
活性炭摻雜二氧化(hua)鈦的(de)介電(dian)研究
本文介(jie)(jie)紹了活性(xing)炭與(yu)二氧化鈦混合(he)的(de)介(jie)(jie)電研(yan)究(jiu)(jiu)TiO 2不同摩(mo)爾比壓丸中(zhong)的(de)介(jie)(jie)電響應研(yan)究(jiu)(jiu)將(jiang)樣品置于氮(dan)氣和氦氣氛(fen)中(zhong),并在50個Hz至5MHz從室溫到723K研(yan)究(jiu)(jiu)復合(he)材料的(de)電性(xing)能。
二氧(yang)化(hua)鈦(tai)因(yin)其(qi)(qi)物理化(hua)學性(xing)(xing)(xing)(xing)質而被(bei)廣泛研究(jiu),使其(qi)(qi)成(cheng)為各種應用(yong)的(de)(de)(de)(de)合(he)適材(cai)料(liao)(liao)(。它是一種光(guang)(guang)敏半(ban)導體(ti)(ti),吸收近紫外(wai)線(xian)區域(yu)的(de)(de)(de)(de)電磁輻(fu)射,化(hua)學性(xing)(xing)(xing)(xing)質非(fei)常(chang)(chang)穩(wen)定。由(you)(you)于(yu)(yu)(yu)上述特點,它是*常(chang)(chang)用(yong)的(de)(de)(de)(de)光(guang)(guang)催(cui)化(hua)劑,目前用(yong)于(yu)(yu)(yu)水凈(jing)化(hua)過程(cheng)中(zhong)(zhong)有機(ji)分子的(de)(de)(de)(de)降解。它還被(bei)用(yong)作白色顏料(liao)(liao)、防腐涂料(liao)(liao)、氣體(ti)(ti)傳感器,通常(chang)(chang)用(yong)于(yu)(yu)(yu)陶瓷工業。該(gai)(gai)化(hua)合(he)物有三個(ge)晶相(xiang):金紅石(shi)(四方結(jie)構)、銳鈦(tai)礦(八(ba)(ba)面結(jie)構)和(he)板(ban)鈦(tai)礦(斜方晶結(jie)構)。根據靜電價(jia)格原理的(de)(de)(de)(de)要求,每個(ge)氧(yang)原子由(you)(you)三個(ge)八(ba)(ba)面體(ti)(ti)共享。對(dui)于(yu)(yu)(yu)二氧(yang)化(hua)鈦(tai)摻雜(za)活(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(tan),已證明活(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(tan)適合(he)作為外(wai)部原子,其(qi)(qi)中(zhong)(zhong)摻入3.2eV(純鈦(tai)礦)帶隙(xi)至(zhi)2.32eV(碳(tan)摻雜(za)相(xiang))所需的(de)(de)(de)(de)波長已增加到535納米。因(yin)此,與活(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(tan)混合(he)的(de)(de)(de)(de)二氧(yang)化(hua)鈦(tai)比(bi)純二氧(yang)化(hua)鈦(tai)更有效。因(yin)為這個(ge)報告中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)活(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(tan)TiO 2的(de)(de)(de)(de)影響基體(ti)(ti)也預(yu)計會影響材(cai)料(liao)(liao)的(de)(de)(de)(de)介電性(xing)(xing)(xing)(xing)能(neng)。因(yin)此,本文研究(jiu)了(le)碳(tan)雜(za)質對(dui)氧(yang)化(hua)鈦(tai)電性(xing)(xing)(xing)(xing)能(neng)的(de)(de)(de)(de)影響,從商業粉末和(he)不(bu)同(tong)摩爾分數的(de)(de)(de)(de)活(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(tan)中(zhong)(zhong)實(shi)現(xian)了(le)該(gai)(gai)復合(he)材(cai)料(liao)(liao)的(de)(de)(de)(de)電性(xing)(xing)(xing)(xing)能(neng)。
實驗程序
為(wei)了(le)制備與(yu)活性(xing)炭(tan)樣品混合(he)的TiO 2,使用(yong)TiO 2純(chun)度為(wei)99.5%的銳(rui)鈦(tai)礦(kuang)相粒徑(jing)為(wei)21nm活性(xing)炭(tan)粉(fen)。化學計量計算(suan)已(yi)經計算(suan)并獲(huo)得X = 0.09,0.04,0.03和(he)0.摩爾(er)分(fen)數02所需的量。過程(cheng)結束后,將前體手工浸(jin)泡在(zai)(zai)瑪瑙(nao)研缽中約(yue)3小(xiao)時(shi),直至均勻。在(zai)(zai)室溫下將獲(huo)得的化合(he)物壓制成液壓機中的丸劑形(xing)式。分(fen)光(guang)計中復合(he)材料的紅(hong)外(wai)光(guang)譜FTIR標記Shimadzu Prestige 21上用(yong)含有樣噲?平衡。在(zai)(zai)pH活性(xing)炭(tan)對水溶液中吡啶的吸附(fu)能(neng)力*高。因此,選擇該(gai)pH研究(jiu)活性(xing)炭(tan)上吡啶的吸附(fu)率。
初始吡(bi)啶(ding)濃度從20到(dao)10000mg / L不等。吡(bi)啶(ding)溶(rong)液(ye)與活(huo)性炭(tan)顆(ke)粒保(bao)持(chi)接(jie)觸,直至達(da)(da)到(dao)平衡(heng)。定(ding)期測量(liang)溶(rong)液(ye)pH值,并通(tong)過適(shi)當(dang)添(tian)加0.01和(he)0.1M的(de)(de)HCl和(he)NaOH保(bao)持(chi)溶(rong)液(ye)恒定(ding)。達(da)(da)到(dao)平衡(heng)后,溶(rong)液(ye)中吡(bi)啶(ding)的(de)(de)濃度通(tong)過分光光度法測定(ding),平衡(heng)吸附的(de)(de)吡(bi)啶(ding)質(zhi)量(liang)通(tong)過使吡(bi)啶(ding)的(de)(de)質(zhi)量(liang)平衡(heng)計算(suan)。在之前沒有活(huo)性炭(tan)的(de)(de)運行(xing)中,證明吡(bi)啶(ding)不吸附在尼龍袋上。
測定(ding)水溶液(ye)中吡啶濃(nong)度
通過UV-水(shui)溶液(ye)中(zhong)測定水(shui)溶液(ye)中(zhong)吡(bi)啶的濃度。UV-24960分光光度計.5nm吡(bi)啶溶液(ye)的吸(xi)光啶溶液(ye)的吸(xi)光度。因此,濃度范圍為10-50mg / L樣(yang)品(pin)的吡(bi)啶濃度由(you)五種標準(zhun)吡(bi)啶溶液(ye)制備的校準(zhun)曲線(吸(xi)光對濃度)估算。
獲取吸(xi)附數(shu)據的方法
利用旋轉籃式批(pi)次(ci)吸(xi)(xi)附(fu)(fu)器(qi)(qi)獲得吡啶在(zai)活性炭(tan)上的(de)吸(xi)(xi)附(fu)(fu)濃度分(fen)布。吸(xi)(xi)附(fu)(fu)器(qi)(qi)1L三頸反應燒瓶(ping)和葉片由(you)不銹(xiu)鋼籃的(de)葉輪組成。將吡啶溶液倒入(ru)吸(xi)(xi)附(fu)(fu)器(qi)(qi)中(zhong),將活性炭(tan)顆粒放入(ru)連接(jie)到變速電機的(de)軸上的(de)不銹(xiu)鋼網籃中(zhong)。將吸(xi)(xi)附(fu)(fu)器(qi)(qi)部分(fen)浸入(ru)恒溫(wen)浴中(zhong)。
適當混合0.01N HCl和(he)(he)NaOH溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)來制(zhi)備(bei)pH = 10的(de)(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(800-980mL)并加入吸附器。活(huo)性炭(tan)(1-5g)籃子放在幾個轉速(su)條件(100,150,200rpm)下。適當添加0.01和(he)(he)0.1N NaOH控制(zhi)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)pH。直到溫度和(he)(he)活(huo)性炭(tan)保持(chi)接觸pH保持(chi)恒定(ding)。然后(hou)關閉攪拌器,迅(xun)速(su)將(jiang)(jiang)已知(zhi)濃度提高到pH = 將(jiang)(jiang)吡啶溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)等分(fen)樣(yang)品倒入吸附劑(ji)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)中,以獲得(de)所需的(de)(de)(de)初(chu)始濃度。溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)后(hou),溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)總體(ti)(ti)積(ji)為1L。立即啟動葉輪電(dian)機和(he)(he)計時(shi)器。用pH對(dui)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)進行(xing)監測pH以上調(diao)整值。加入的(de)(de)(de)NaOH溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)總體(ti)(ti)積(ji)小于2mL,占總體(ti)(ti)積(ji)的(de)(de)(de)0.1%。定(ding)期取(qu)(qu)(qu)樣(yang)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(5)mL)并分(fen)析確定(ding)吡啶濃度。取(qu)(qu)(qu)樣(yang)時(shi)間(jian)分(fen)別(bie)為0、1、3、5、10、15、20、25、30、40、60、90、150和(he)(he)180分(fen)鐘。取(qu)(qu)(qu)樣(yang)后(hou)立即加5mL補充溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)使(shi)吸附劑(ji)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(1)L)總體(ti)(ti)積(ji)保持(chi)恒定(ding)。補充溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)濃度是平(ping)衡初(chu)始濃度和(he)(he)*終濃度的(de)(de)(de)平(ping)均(jun)值。添加劑(ji)的(de)(de)(de)目(mu)的(de)(de)(de)是取(qu)(qu)(qu)代樣(yang)品中取(qu)(qu)(qu)出的(de)(de)(de)吡啶的(de)(de)(de)質量。
圖像處(chu)理和數值解決方(fang)案
用2400倍放大(da)倍數掃描電子顯微鏡檢(jian)查活(huo)性炭的(de)(de)(de)形狀。圖像(xiang)(xiang)用圖像(xiang)(xiang)處理工具(ju)(ju)箱處理。程(cheng)序如下。首(shou)先,通過將灰度轉化為灰度(從0(黑色(se))到255(白色(se)),可以(yi)改(gai)善黑暗照區(qu)域(yu)(yu)的(de)(de)(de)對比度。假設這些代表孔隙(xi)占據(ju)的(de)(de)(de)部(bu)分(fen),淺色(se)區(qu)域(yu)(yu)與固體基質(活(huo)性炭)有關。這個想法(fa)是,每個象素(su)的(de)(de)(de)灰度值(zhi)(zhi)被(bei)(bei)跟蹤(來自(zi)黑色(se))并積(ji)累(lei)以(yi)獲得(de)體積(ji)分(fen)數 ε γ 暗像(xiang)(xiang)素(su)。其(qi)次(ci),所有具(ju)(ju)有等(deng)于(yu)或小于(yu)閾值(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)像(xiang)(xiang)素(su)都被(bei)(bei)轉換(huan)為白色(se)(被(bei)(bei)孔占據(ju)的(de)(de)(de)空(kong)間),而具(ju)(ju)有較高值(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)像(xiang)(xiang)素(su)則(ze)被(bei)(bei)轉換(huan)為黑色(se)(實(shi)心矩(ju)陣)。*后,應(ying)用濾波(bo)器(qi)來增強輪廓(kuo)的(de)(de)(de)定義。該程(cheng)序允許我們獲得(de)*終的(de)(de)(de)二值(zhi)(zhi)圖像(xiang)(xiang),其(qi)中白色(se)和總像(xiang)(xiang)素(su)之間的(de)(de)(de)比例等(deng)于(yu)活(huo)性炭的(de)(de)(de)孔隙(xi)率。事實(shi)上,來自(zi)SEM顯微照片的(de)(de)(de)處理圖像(xiang)(xiang)提供了(le)解決閉合問題的(de)(de)(de)領(ling)域(yu)(yu)。
從(cong)整(zheng)個(ge)研究來(lai)看,活性炭吸(xi)附吡啶(ding)的濃度衰(shuai)減(jian)曲線。發現總有效擴散系(xi)數(shu)是吡啶(ding)濃度平衡時的增加函數(shu),主(zhu)要是由于(yu)有效的表面擴散比孔體積擴散做出了更大的貢獻。此外,點表面擴散系(xi)數(shu)可以(yi)通過使用簡單的微結構幾何模(mo)型(xing)粗略估(gu)計。
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