鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑(bo)改性活(huo)性炭是將鄰(lin)(lin)硝基氯(lv)(lv)苯(ben)(ben)氫(qing)化(hua)(hua)為2、2'-二(er)氯(lv)(lv)苯(ben)(ben)并苯(ben)(ben)的*重要(yao)催化(hua)(hua)劑(ji)之一。本(ben)文研究了催化(hua)(hua)劑(ji)的制(zhi)備(bei)(bei)方法和(he)載體(ti)。活(huo)性炭的原(yuan)料和(he)制(zhi)備(bei)(bei)方法對鉑(bo)改性活(huo)性炭的成分和(he)表(biao)(biao)面結構(gou)(gou)有很大的影(ying)響。活(huo)性炭上(shang)的鉑(bo)催化(hua)(hua)劑(ji)負載在高(gao)(gao)純度、高(gao)(gao)表(biao)(biao)面積(ji)、大孔(kong)體(ti)積(ji)和(he)適(shi)當的孔(kong)結構(gou)(gou)上(shang)，通常表(biao)(biao)現出較高(gao)(gao)的鄰(lin)(lin)硝基氯(lv)(lv)苯(ben)(ben)氫(qing)化(hua)(hua)為2、2'-二(er)氯(lv)(lv)代苯(ben)(ben)。由pH = 3的H 2 PtCl 6制(zhi)備(bei)(bei)的催化(hua)(hua)劑(ji)比其他條件下制(zhi)備(bei)(bei)的催化(hua)(hua)劑(ji)具(ju)有更(geng)大的催化(hua)(hua)性能。

　　二(er)、二(er)、二(er)氯(lv)代苯(DHB)是(shi)商(shang)業(ye)上重(zhong)要(yao)的(de)(de)中間體(ti)，通常(chang)由鄰硝基氯(lv)苯鋅(xin)還原制得。這個(ge)過程的(de)(de)主要(yao)缺點是(shi)還原產(chan)(chan)生大量污泥。在氫氧化鈉水溶液存在下，使用負載型貴金屬催(cui)(cui)化劑將鄰硝基氯(lv)苯單步催(cui)(cui)化氫化成(cheng)DHB由于環境可接受，副(fu)產(chan)(chan)物苯胺也是(shi)有價(jia)值的(de)(de)產(chan)(chan)物，因此變得更(geng)加(jia)重(zhong)要(yao)。

　　鉑改性(xing)活性(xing)炭氫化鄰硝基(ji)氯苯(ben)試驗

　　材料(liao)：活性(xing)炭(pH約5.3)。純度(du)> 99.氫氣9%，鄰硝基(ji)氯苯。甲(jia)苯、氫氧化鈉、甲(jia)醛。所有氫化實(shi)驗(yan)10000cm 在(zai)(zai)3的哈氏(shi)合金反應器中(zhong)進行。反應堆(dui)系(xi)(xi)統由氣體入口和(he)出口系(xi)(xi)統、冷卻盤(pan)(pan)管(guan)、自動溫(wen)度(du)控制(zhi)器、可變攪拌(ban)速(su)度(du)控制(zhi)器和(he)安(an)全爆破盤(pan)(pan)組成。使用鉑改性(xing)活性(xing)炭(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕法(fa)浸泡活性(xing)炭，然后(hou)在(zai)(zai)80℃用甲(jia)醛還原(yuan)制(zhi)備。過濾液體，將活性(xing)炭儲存在(zai)(zai)填充瓶中(zhong)。

　　250g鄰(lin)硝(xiao)基(ji)氯苯，0.1g催化劑(ji)(由鉑計算)，20g氫氧化鈉(na)，60g水和(he)80ml將甲苯放(fang)入干凈的干燥(zao)反(fan)應器(qi)中。用氫沖洗反(fan)應器(qi)三次，然(ran)后加熱到(dao)所需溫度。中間體和(he)產物通過(guo)液相(xiang)色(se)譜分(fen)析(xi)。流量(liang)為(wei)乙腈，水，體積(ji)比為(wei)55:45，流量(liang)為(wei)1.05 ml / min，檢測波長為(wei)220 nm。

　　載(zai)體對制備(bei)活性(xing)炭(tan)非常重(zhong)要(yao)。載(zai)體的(de)主要(yao)功能是(shi)均勻分(fen)散和穩定小金屬顆粒，因此(ci)即使后者接地(di)以(yi)實現精(jing)細功率，也能獲得(de)比相應體金屬中更多的(de)催化活性(xing)炭(tan)原子(zi)。活性(xing)炭(tan)制備(bei)的(de)*重(zhong)要(yao)參數(shu)是(shi)活性(xing)炭(tan)的(de)孔(kong)隙率、孔(kong)徑分(fen)布(bu)和表(biao)面積。粉末或顆粒的(de)粒度分(fen)布(bu)、耐(nai)磨性(xing)和灰分(fen)含量(liang)也是(shi)重(zhong)要(yao)參數(shu)。

　　本研究比較了(le)四種活(huo)性炭對催(cui)化劑的影(ying)響。通過電子(zi)(zi)顯(xian)微鏡(jing)觀察到的活(huo)性炭粉末的形狀主要由原(yuan)料決定。椰(ye)子(zi)(zi)殼、木材和螺母(mu)很容易被活(huo)性炭識(shi)別，因為起始材料的性質直接反(fan)映在*終產品中。

　　直(zhi)徑約(yue)50μm由于(yu)所用原料的(de)(de)性質，典型的(de)(de)顆(ke)粒活性炭(tan)表現出松散(san)的(de)(de)結(jie)構(gou)。以(yi)更(geng)高的(de)(de)放大(da)倍數拍攝C1，C2和C4顯示出良好的(de)(de)大(da)孔(kong)隙度。試劑(ji)分(fen)子通過大(da)孔(kong)到達小孔(kong)和活性炭(tan)顆(ke)粒中(zhong)的(de)(de)活性中(zhong)心(xin)。C3.顯示密集結(jie)構(gou)。選擇了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作為(wei)還(huan)原劑(ji)，研究了硝基芳烴氫化中(zhong)羥胺(an)的(de)(de)積累(lei)。在表1中(zhong)，他(ta)們發現添(tian)加釩作為(wei)催化劑(ji)可以(yi)提高反應速率(lv)，并產生相對純凈的(de)(de)產品。

　　結果表明，數(shu)據不規(gui)則。原因可能是金屬鹽(yan)含(han)量低，所(suo)有活(huo)性部位均覆蓋鉑，金屬鹽(yan)含(han)量對氫(qing)化過(guo)程影響小(xiao)，或其他(ta)因素影響小(xiao)。

　　活性炭的(de)(de)(de)原料和(he)制(zhi)備(bei)方法對鉑(bo)/碳(tan)催化劑(ji)的(de)(de)(de)組(zu)成和(he)表(biao)面結(jie)構(gou)有(you)(you)很(hen)(hen)大影響。活性炭上的(de)(de)(de)鉑(bo)催化劑(ji)負載(zai)在高純度、大表(biao)面積(ji)、孔體(ti)積(ji)和(he)適(shi)當的(de)(de)(de)孔結(jie)構(gou)上，通(tong)常對鄰硝基氯苯氫化為2、2'-二氯代(dai)苯苯具有(you)(you)較高的(de)(de)(de)活性。使用pH = 在我們的(de)(de)(de)例子中，3的(de)(de)(de)金屬前體(ti)很(hen)(hen)低pH值的(de)(de)(de)載(zai)體(ti)的(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備(bei))活性高，選擇性強(qiang)，使用壽命長。結(jie)果(guo)表(biao)明，特定載(zai)體(ti)的(de)(de)(de)表(biao)面積(ji)對*終催化劑(ji)的(de)(de)(de)性能(neng)有(you)(you)很(hen)(hen)大影響。