鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑(bo)改性(xing)(xing)(xing)活性(xing)(xing)(xing)炭是將鄰硝(xiao)基氯(lv)(lv)苯(ben)(ben)氫化(hua)(hua)為2、2'-二氯(lv)(lv)苯(ben)(ben)并苯(ben)(ben)的(de)(de)*重(zhong)要(yao)催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑(ji)之一。本文研(yan)究了催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑(ji)的(de)(de)制備(bei)方法(fa)和(he)載體。活性(xing)(xing)(xing)炭的(de)(de)原料和(he)制備(bei)方法(fa)對鉑(bo)改性(xing)(xing)(xing)活性(xing)(xing)(xing)炭的(de)(de)成分(fen)和(he)表面結構有很大(da)(da)的(de)(de)影(ying)響。活性(xing)(xing)(xing)炭上(shang)的(de)(de)鉑(bo)催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑(ji)負載在(zai)高純度、高表面積(ji)、大(da)(da)孔體積(ji)和(he)適當的(de)(de)孔結構上(shang)，通常表現出較高的(de)(de)鄰硝(xiao)基氯(lv)(lv)苯(ben)(ben)氫化(hua)(hua)為2、2'-二氯(lv)(lv)代苯(ben)(ben)。由pH = 3的(de)(de)H 2 PtCl 6制備(bei)的(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑(ji)比(bi)其他條件下制備(bei)的(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑(ji)具有更大(da)(da)的(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)(hua)性(xing)(xing)(xing)能(neng)。

　　二(er)、二(er)、二(er)氯(lv)代苯(ben)(ben)(DHB)是商業(ye)上重要(yao)(yao)的中(zhong)間體(ti)，通常由鄰(lin)硝(xiao)基氯(lv)苯(ben)(ben)鋅(xin)還原(yuan)制得。這個過(guo)程的主(zhu)要(yao)(yao)缺點是還原(yuan)產生大量污(wu)泥。在(zai)(zai)氫(qing)(qing)氧(yang)化鈉(na)水溶液存在(zai)(zai)下，使(shi)用(yong)負載型貴金(jin)屬催化劑將鄰(lin)硝(xiao)基氯(lv)苯(ben)(ben)單步催化氫(qing)(qing)化成DHB由于環境可接受(shou)，副產物(wu)苯(ben)(ben)胺也(ye)是有價值的產物(wu)，因(yin)此(ci)變得更加重要(yao)(yao)。

　　鉑(bo)改性(xing)(xing)活(huo)性(xing)(xing)炭氫(qing)化(hua)鄰硝基氯苯試驗

　　材(cai)料：活(huo)性炭(tan)(pH約5.3)。純度> 99.氫(qing)氣9%，鄰硝基氯苯(ben)。甲苯(ben)、氫(qing)氧(yang)化鈉、甲醛。所有氫(qing)化實驗10000cm 在3的(de)哈氏合金反應(ying)器中進行(xing)。反應(ying)堆系統由氣體(ti)入口和(he)出口系統、冷卻盤(pan)管、自動溫度控制(zhi)器、可變(bian)攪拌速度控制(zhi)器和(he)安(an)全爆破(po)盤(pan)組(zu)成。使用鉑改(gai)性活(huo)性炭(tan)(1重量%)H 2 PtCl 6溶(rong)液濕法浸泡活(huo)性炭(tan)，然后在80℃用甲醛還(huan)原制(zhi)備。過濾液體(ti)，將(jiang)活(huo)性炭(tan)儲存(cun)在填充(chong)瓶中。

　　250g鄰硝基(ji)氯苯，0.1g催化劑(由鉑計算)，20g氫(qing)氧化鈉，60g水(shui)和80ml將甲(jia)苯放入干(gan)凈的干(gan)燥(zao)反(fan)應器中。用氫(qing)沖洗反(fan)應器三次，然后加熱到所需溫度。中間體(ti)和產物通(tong)過液(ye)相色譜(pu)分(fen)析。流量(liang)為乙腈，水(shui)，體(ti)積比為55:45，流量(liang)為1.05 ml / min，檢測波長為220 nm。

　　載體(ti)(ti)對制備活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)非常重要(yao)。載體(ti)(ti)的主要(yao)功能(neng)是(shi)(shi)均勻分(fen)散(san)和穩定小金屬顆(ke)粒，因此即使后(hou)者接地以實現精(jing)細(xi)功率(lv)，也能(neng)獲得比相(xiang)應體(ti)(ti)金屬中更多的催化活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)原(yuan)子(zi)。活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)制備的*重要(yao)參(can)數是(shi)(shi)活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)的孔(kong)隙率(lv)、孔(kong)徑分(fen)布(bu)和表面積。粉末或顆(ke)粒的粒度分(fen)布(bu)、耐磨(mo)性(xing)和灰分(fen)含量也是(shi)(shi)重要(yao)參(can)數。

　　本研究比較了(le)四種活(huo)性(xing)炭(tan)對催(cui)化(hua)劑的影響。通過電子顯微鏡觀察到的活(huo)性(xing)炭(tan)粉末的形(xing)狀主要由原料(liao)決定。椰(ye)子殼、木材和螺(luo)母很容(rong)易被活(huo)性(xing)炭(tan)識(shi)別，因為起始材料(liao)的性(xing)質(zhi)直接反映(ying)在*終產(chan)品中(zhong)。

　　直徑約50μm由(you)于(yu)所(suo)用原料的(de)性(xing)質，典型的(de)顆(ke)粒活(huo)(huo)性(xing)炭表現出(chu)松(song)散的(de)結構(gou)(gou)。以更高(gao)的(de)放大倍數拍攝C1，C2和(he)C4顯示(shi)出(chu)良好的(de)大孔(kong)隙度。試(shi)劑(ji)分(fen)子通過大孔(kong)到達小孔(kong)和(he)活(huo)(huo)性(xing)炭顆(ke)粒中的(de)活(huo)(huo)性(xing)中心。C3.顯示(shi)密集結構(gou)(gou)。選擇了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽(yan)作為(wei)還原劑(ji)，研究了硝基芳烴氫化(hua)中羥(qian)胺的(de)積累(lei)。在表1中，他們發(fa)現添加(jia)釩(fan)作為(wei)催化(hua)劑(ji)可以提高(gao)反應速率，并產生相對純凈的(de)產品。

　　結果表明(ming)，數據不規則。原因可能是金(jin)屬鹽含量(liang)低(di)，所有活性部位均覆蓋(gai)鉑，金(jin)屬鹽含量(liang)對氫化過(guo)程影(ying)響小，或其(qi)他因素影(ying)響小。

　　活(huo)(huo)性炭的(de)(de)(de)(de)原料和(he)(he)制備(bei)方法對(dui)鉑(bo)(bo)/碳催(cui)化(hua)劑的(de)(de)(de)(de)組成和(he)(he)表(biao)面(mian)結(jie)構(gou)有很大影(ying)響。活(huo)(huo)性炭上的(de)(de)(de)(de)鉑(bo)(bo)催(cui)化(hua)劑負載(zai)在高(gao)純度、大表(biao)面(mian)積(ji)、孔體(ti)積(ji)和(he)(he)適當的(de)(de)(de)(de)孔結(jie)構(gou)上，通常對(dui)鄰硝基(ji)氯苯氫化(hua)為2、2'-二氯代苯苯具有較高(gao)的(de)(de)(de)(de)活(huo)(huo)性。使用pH = 在我們的(de)(de)(de)(de)例子中(zhong)，3的(de)(de)(de)(de)金屬前體(ti)很低pH值的(de)(de)(de)(de)載(zai)體(ti)的(de)(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制備(bei))活(huo)(huo)性高(gao)，選擇性強，使用壽命長。結(jie)果表(biao)明，特定(ding)載(zai)體(ti)的(de)(de)(de)(de)表(biao)面(mian)積(ji)對(dui)*終催(cui)化(hua)劑的(de)(de)(de)(de)性能(neng)有很大影(ying)響。