鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改(gai)性(xing)(xing)活性(xing)(xing)炭(tan)是(shi)將鄰硝(xiao)基氯苯(ben)(ben)(ben)氫(qing)化(hua)(hua)(hua)為2、2'-二(er)氯苯(ben)(ben)(ben)并苯(ben)(ben)(ben)的(de)*重要催(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)之一。本文研(yan)究了催(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)的(de)制備(bei)(bei)(bei)方(fang)法和載體。活性(xing)(xing)炭(tan)的(de)原料(liao)和制備(bei)(bei)(bei)方(fang)法對鉑改(gai)性(xing)(xing)活性(xing)(xing)炭(tan)的(de)成分和表(biao)面結(jie)構有(you)很大的(de)影響(xiang)。活性(xing)(xing)炭(tan)上(shang)的(de)鉑催(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)負載在高純度、高表(biao)面積、大孔(kong)(kong)體積和適當的(de)孔(kong)(kong)結(jie)構上(shang)，通(tong)常表(biao)現(xian)出較高的(de)鄰硝(xiao)基氯苯(ben)(ben)(ben)氫(qing)化(hua)(hua)(hua)為2、2'-二(er)氯代苯(ben)(ben)(ben)。由pH = 3的(de)H 2 PtCl 6制備(bei)(bei)(bei)的(de)催(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)比其他條件下制備(bei)(bei)(bei)的(de)催(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)具有(you)更(geng)大的(de)催(cui)化(hua)(hua)(hua)性(xing)(xing)能。

　　二(er)、二(er)、二(er)氯(lv)(lv)代(dai)苯(ben)(DHB)是商業(ye)上重要的(de)中間(jian)體，通(tong)常由鄰(lin)硝基(ji)氯(lv)(lv)苯(ben)鋅還原(yuan)制得。這個(ge)過(guo)程(cheng)的(de)主要缺點是還原(yuan)產(chan)生大(da)量污泥(ni)。在氫氧化鈉水溶(rong)液(ye)存在下，使用負載型(xing)貴金屬催化劑將鄰(lin)硝基(ji)氯(lv)(lv)苯(ben)單步催化氫化成(cheng)DHB由于環境可接受，副產(chan)物苯(ben)胺(an)也(ye)是有價值的(de)產(chan)物，因(yin)此變得更(geng)加重要。

　　鉑改性活性炭(tan)氫化鄰硝(xiao)基氯苯試驗

　　材料：活(huo)性炭(pH約5.3)。純度> 99.氫氣9%，鄰硝(xiao)基氯苯。甲(jia)苯、氫氧化鈉、甲(jia)醛。所有(you)氫化實驗10000cm 在(zai)3的哈氏合金(jin)反應器中進行。反應堆系統(tong)由(you)氣體入口(kou)和(he)出口(kou)系統(tong)、冷卻盤管、自動溫(wen)度控制(zhi)器、可變攪拌速(su)度控制(zhi)器和(he)安全爆破盤組成。使(shi)用鉑改性活(huo)性炭(1重量%)H 2 PtCl 6溶液(ye)濕法浸(jin)泡活(huo)性炭，然后在(zai)80℃用甲(jia)醛還(huan)原制(zhi)備。過濾(lv)液(ye)體，將活(huo)性炭儲存在(zai)填充瓶(ping)中。

　　250g鄰硝基氯(lv)苯，0.1g催化(hua)劑(由鉑計(ji)算(suan))，20g氫氧化(hua)鈉，60g水(shui)和(he)80ml將甲苯放入干(gan)凈的(de)干(gan)燥反應器中(zhong)。用氫沖洗反應器三次，然(ran)后加熱到所需溫度(du)。中(zhong)間體和(he)產(chan)物通過液(ye)相色譜分析。流量為(wei)(wei)乙(yi)腈，水(shui)，體積(ji)比(bi)為(wei)(wei)55:45，流量為(wei)(wei)1.05 ml / min，檢測(ce)波長為(wei)(wei)220 nm。

　　載體(ti)對制備活性(xing)(xing)炭(tan)非常重要。載體(ti)的(de)主要功能(neng)是均勻分散和穩定小金屬顆粒，因此即使后者(zhe)接地以實現精細功率，也(ye)能(neng)獲得(de)比相應體(ti)金屬中更多的(de)催化活性(xing)(xing)炭(tan)原子。活性(xing)(xing)炭(tan)制備的(de)*重要參數(shu)(shu)是活性(xing)(xing)炭(tan)的(de)孔(kong)隙(xi)率、孔(kong)徑分布和表面積。粉末或顆粒的(de)粒度分布、耐磨性(xing)(xing)和灰(hui)分含量也(ye)是重要參數(shu)(shu)。

　　本研究比較了四(si)種(zhong)活性(xing)炭(tan)對(dui)催化(hua)劑的影(ying)響。通過電子(zi)(zi)顯微鏡(jing)觀察到的活性(xing)炭(tan)粉末(mo)的形狀主要由原(yuan)料決定。椰子(zi)(zi)殼、木材(cai)和螺母很(hen)容易被活性(xing)炭(tan)識別，因為起(qi)始材(cai)料的性(xing)質直(zhi)接反映在*終產品中。

　　直(zhi)徑約50μm由于所用原(yuan)料(liao)的(de)性(xing)(xing)質，典型(xing)的(de)顆粒(li)活性(xing)(xing)炭表現出松散的(de)結構。以更高的(de)放大(da)倍數(shu)拍攝C1，C2和(he)C4顯(xian)示出良(liang)好的(de)大(da)孔隙度。試(shi)劑分子(zi)通過大(da)孔到達小孔和(he)活性(xing)(xing)炭顆粒(li)中(zhong)的(de)活性(xing)(xing)中(zhong)心。C3.顯(xian)示密集結構。選擇了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽(yan)作(zuo)為(wei)還(huan)原(yuan)劑，研究了硝基芳烴氫化(hua)中(zhong)羥胺的(de)積累。在表1中(zhong)，他們發現添加(jia)釩作(zuo)為(wei)催化(hua)劑可(ke)以提高反應速(su)率，并產生相對純凈的(de)產品(pin)。

　　結果表明，數據不規則(ze)。原因(yin)可能是金(jin)屬鹽(yan)含量低(di)，所有活性部位(wei)均覆蓋鉑(bo)，金(jin)屬鹽(yan)含量對氫化過程影響(xiang)小(xiao)，或其他因(yin)素影響(xiang)小(xiao)。

　　活性(xing)炭的(de)(de)(de)(de)原料和制備方(fang)法對(dui)鉑(bo)/碳催化劑的(de)(de)(de)(de)組成和表面(mian)結(jie)構有(you)很大影響(xiang)。活性(xing)炭上的(de)(de)(de)(de)鉑(bo)催化劑負(fu)載在高純度、大表面(mian)積、孔體(ti)(ti)積和適當(dang)的(de)(de)(de)(de)孔結(jie)構上，通常對(dui)鄰硝基氯苯(ben)氫化為2、2'-二氯代(dai)苯(ben)苯(ben)具(ju)有(you)較高的(de)(de)(de)(de)活性(xing)。使(shi)用(yong)pH = 在我們的(de)(de)(de)(de)例子(zi)中，3的(de)(de)(de)(de)金(jin)屬前體(ti)(ti)很低(di)pH值的(de)(de)(de)(de)載體(ti)(ti)的(de)(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制備)活性(xing)高，選擇(ze)性(xing)強，使(shi)用(yong)壽(shou)命(ming)長。結(jie)果表明(ming)，特定載體(ti)(ti)的(de)(de)(de)(de)表面(mian)積對(dui)*終(zhong)催化劑的(de)(de)(de)(de)性(xing)能有(you)很大影響(xiang)。