鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改性(xing)活(huo)性(xing)炭是將鄰硝基氯(lv)苯(ben)氫化(hua)為2、2'-二氯(lv)苯(ben)并苯(ben)的(de)(de)*重(zhong)要催化(hua)劑(ji)(ji)之一(yi)。本文(wen)研究了催化(hua)劑(ji)(ji)的(de)(de)制(zhi)(zhi)備(bei)方(fang)法(fa)和載體。活(huo)性(xing)炭的(de)(de)原(yuan)料和制(zhi)(zhi)備(bei)方(fang)法(fa)對鉑改性(xing)活(huo)性(xing)炭的(de)(de)成分和表面結構(gou)有(you)很(hen)大的(de)(de)影響。活(huo)性(xing)炭上的(de)(de)鉑催化(hua)劑(ji)(ji)負載在(zai)高(gao)純度、高(gao)表面積、大孔體積和適當的(de)(de)孔結構(gou)上，通常(chang)表現出較高(gao)的(de)(de)鄰硝基氯(lv)苯(ben)氫化(hua)為2、2'-二氯(lv)代苯(ben)。由pH = 3的(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)(zhi)備(bei)的(de)(de)催化(hua)劑(ji)(ji)比其他條件下(xia)制(zhi)(zhi)備(bei)的(de)(de)催化(hua)劑(ji)(ji)具有(you)更大的(de)(de)催化(hua)性(xing)能。

　　二(er)、二(er)、二(er)氯(lv)(lv)(lv)代苯(ben)(ben)(ben)(DHB)是商業上(shang)重要的中間體，通常由(you)(you)鄰硝基(ji)氯(lv)(lv)(lv)苯(ben)(ben)(ben)鋅(xin)還原(yuan)制得(de)。這個(ge)過(guo)程的主(zhu)要缺(que)點(dian)是還原(yuan)產生大量污(wu)泥(ni)。在氫(qing)氧(yang)化鈉水溶液存(cun)在下，使用(yong)負載(zai)型貴金屬催化劑將鄰硝基(ji)氯(lv)(lv)(lv)苯(ben)(ben)(ben)單(dan)步催化氫(qing)化成DHB由(you)(you)于環境可接(jie)受，副產物苯(ben)(ben)(ben)胺也是有價(jia)值的產物，因此變得(de)更加重要。

　　鉑改性活(huo)性炭氫化(hua)鄰硝基氯苯試驗

　　材料：活性(xing)炭(tan)(tan)(pH約5.3)。純度(du)> 99.氫氣9%，鄰硝基氯苯(ben)。甲苯(ben)、氫氧(yang)化鈉(na)、甲醛。所(suo)有(you)氫化實驗10000cm 在3的哈氏合金反應(ying)器(qi)中進(jin)行。反應(ying)堆系統由氣體入(ru)口和出(chu)口系統、冷卻盤(pan)(pan)管、自動溫度(du)控制器(qi)、可變攪拌速度(du)控制器(qi)和安(an)全爆(bao)破盤(pan)(pan)組成。使用(yong)鉑(bo)改性(xing)活性(xing)炭(tan)(tan)(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕法浸泡活性(xing)炭(tan)(tan)，然后在80℃用(yong)甲醛還原制備。過濾液體，將活性(xing)炭(tan)(tan)儲存在填充瓶中。

　　250g鄰硝(xiao)基氯苯，0.1g催(cui)化劑(由鉑計算)，20g氫氧(yang)化鈉，60g水(shui)和(he)80ml將(jiang)甲(jia)苯放入干(gan)凈的(de)干(gan)燥反應(ying)器(qi)中。用氫沖洗(xi)反應(ying)器(qi)三(san)次，然后加熱到所(suo)需溫度(du)。中間體和(he)產(chan)物通過液(ye)相色譜(pu)分析。流量為(wei)乙腈(jing)，水(shui)，體積(ji)比(bi)為(wei)55:45，流量為(wei)1.05 ml / min，檢測波長為(wei)220 nm。

　　載體(ti)對制(zhi)備活(huo)性炭非常重(zhong)要(yao)。載體(ti)的(de)主(zhu)要(yao)功(gong)能是(shi)均勻(yun)分(fen)(fen)散和穩(wen)定小金(jin)屬(shu)顆粒，因此即(ji)使后者接地以(yi)實(shi)現精細功(gong)率，也能獲得比相應體(ti)金(jin)屬(shu)中(zhong)更多(duo)的(de)催化活(huo)性炭原子。活(huo)性炭制(zhi)備的(de)*重(zhong)要(yao)參(can)數是(shi)活(huo)性炭的(de)孔隙(xi)率、孔徑分(fen)(fen)布和表面積。粉末(mo)或顆粒的(de)粒度分(fen)(fen)布、耐磨性和灰分(fen)(fen)含(han)量也是(shi)重(zhong)要(yao)參(can)數。

　　本研究比較了(le)四種活性炭對(dui)催(cui)化劑的(de)(de)影響(xiang)。通過(guo)電子顯微鏡觀察(cha)到的(de)(de)活性炭粉末的(de)(de)形狀(zhuang)主要由原料決(jue)定(ding)。椰子殼(ke)、木材(cai)和螺(luo)母很容易被(bei)活性炭識別，因為(wei)起(qi)始材(cai)料的(de)(de)性質直接(jie)反映(ying)在*終產品中。

　　直徑約(yue)50μm由(you)于所(suo)用原料的(de)(de)性(xing)(xing)質(zhi)，典型的(de)(de)顆粒活性(xing)(xing)炭(tan)(tan)表(biao)現出松散的(de)(de)結構。以更高(gao)的(de)(de)放大(da)(da)倍(bei)數拍攝C1，C2和(he)C4顯(xian)示(shi)出良好(hao)的(de)(de)大(da)(da)孔隙度(du)。試劑分(fen)子通過大(da)(da)孔到達小(xiao)孔和(he)活性(xing)(xing)炭(tan)(tan)顆粒中的(de)(de)活性(xing)(xing)中心。C3.顯(xian)示(shi)密集結構。選擇了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作為還原劑，研究了硝基芳烴氫化中羥胺的(de)(de)積累。在表(biao)1中，他們(men)發現添加釩作為催化劑可(ke)以提高(gao)反應速率，并產(chan)生相對(dui)純凈(jing)的(de)(de)產(chan)品。

　　結(jie)果表明，數據不規則。原因可能是金(jin)屬鹽含量(liang)低，所有活性部位均覆蓋鉑，金(jin)屬鹽含量(liang)對氫化過程影響小，或其他因素影響小。

　　活性(xing)炭的原料和(he)制備方法對(dui)(dui)鉑/碳(tan)催(cui)化(hua)劑(ji)的組成(cheng)和(he)表(biao)面結(jie)構(gou)有(you)很大(da)影(ying)響。活性(xing)炭上(shang)的鉑催(cui)化(hua)劑(ji)負載在高純度、大(da)表(biao)面積、孔體積和(he)適當的孔結(jie)構(gou)上(shang)，通常(chang)對(dui)(dui)鄰硝基氯苯氫化(hua)為2、2'-二(er)氯代苯苯具有(you)較高的活性(xing)。使用pH = 在我們的例子中，3的金屬前體很低(di)pH值(zhi)的載體的H 2 PtCl 6制備)活性(xing)高，選(xuan)擇性(xing)強(qiang)，使用壽命長(chang)。結(jie)果表(biao)明(ming)，特定載體的表(biao)面積對(dui)(dui)*終催(cui)化(hua)劑(ji)的性(xing)能有(you)很大(da)影(ying)響。