鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改性(xing)活性(xing)炭是將鄰硝基氯苯(ben)氫(qing)(qing)化(hua)為(wei)2、2'-二氯苯(ben)并苯(ben)的(de)(de)(de)(de)(de)*重(zhong)要催(cui)化(hua)劑(ji)(ji)之(zhi)一。本文研究(jiu)了(le)催(cui)化(hua)劑(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)制備方法(fa)和載(zai)體(ti)。活性(xing)炭的(de)(de)(de)(de)(de)原料和制備方法(fa)對鉑改性(xing)活性(xing)炭的(de)(de)(de)(de)(de)成分(fen)和表(biao)面(mian)結構有(you)很大(da)的(de)(de)(de)(de)(de)影響(xiang)。活性(xing)炭上(shang)(shang)的(de)(de)(de)(de)(de)鉑催(cui)化(hua)劑(ji)(ji)負載(zai)在高(gao)純度(du)、高(gao)表(biao)面(mian)積、大(da)孔(kong)體(ti)積和適(shi)當(dang)的(de)(de)(de)(de)(de)孔(kong)結構上(shang)(shang)，通常表(biao)現出較高(gao)的(de)(de)(de)(de)(de)鄰硝基氯苯(ben)氫(qing)(qing)化(hua)為(wei)2、2'-二氯代(dai)苯(ben)。由pH = 3的(de)(de)(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制備的(de)(de)(de)(de)(de)催(cui)化(hua)劑(ji)(ji)比其(qi)他條件(jian)下(xia)制備的(de)(de)(de)(de)(de)催(cui)化(hua)劑(ji)(ji)具有(you)更大(da)的(de)(de)(de)(de)(de)催(cui)化(hua)性(xing)能(neng)。

　　二、二、二氯(lv)代苯(ben)(ben)(DHB)是商業上重(zhong)要的(de)中間體，通常由鄰(lin)(lin)硝基(ji)氯(lv)苯(ben)(ben)鋅還原制得。這個(ge)過程(cheng)的(de)主要缺點是還原產(chan)生大量污泥。在(zai)氫氧化(hua)鈉水(shui)溶液存在(zai)下，使用負載(zai)型(xing)貴金屬催化(hua)劑將鄰(lin)(lin)硝基(ji)氯(lv)苯(ben)(ben)單步催化(hua)氫化(hua)成(cheng)DHB由于環(huan)境可接受，副(fu)產(chan)物苯(ben)(ben)胺也是有(you)價值的(de)產(chan)物，因此變(bian)得更加(jia)重(zhong)要。

　　鉑改性活性炭氫(qing)化(hua)鄰硝基氯(lv)苯試驗

　　材(cai)料(liao)：活(huo)性炭(tan)(pH約5.3)。純度(du)> 99.氫(qing)氣(qi)9%，鄰硝基氯苯。甲苯、氫(qing)氧(yang)化(hua)(hua)鈉、甲醛。所有氫(qing)化(hua)(hua)實(shi)驗10000cm 在3的哈氏合金(jin)反(fan)(fan)應器(qi)中進行(xing)。反(fan)(fan)應堆(dui)系統(tong)由氣(qi)體(ti)入(ru)口(kou)和出口(kou)系統(tong)、冷(leng)卻盤(pan)管、自動溫度(du)控(kong)制器(qi)、可變攪拌速(su)度(du)控(kong)制器(qi)和安全爆(bao)破盤(pan)組成。使(shi)用鉑改(gai)性活(huo)性炭(tan)(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕(shi)法浸泡活(huo)性炭(tan)，然(ran)后(hou)在80℃用甲醛還原制備。過(guo)濾液體(ti)，將活(huo)性炭(tan)儲存(cun)在填充瓶中。

　　250g鄰硝基氯苯，0.1g催化(hua)劑(由鉑計算(suan))，20g氫氧化(hua)鈉，60g水和(he)(he)80ml將甲(jia)苯放入干凈(jing)的干燥反(fan)應器(qi)中。用氫沖洗反(fan)應器(qi)三次，然(ran)后(hou)加熱到所(suo)需(xu)溫度。中間(jian)體(ti)和(he)(he)產(chan)物通過液相色(se)譜分析。流(liu)量(liang)為乙(yi)腈，水，體(ti)積比為55:45，流(liu)量(liang)為1.05 ml / min，檢(jian)測波(bo)長為220 nm。

　　載體(ti)對制(zhi)(zhi)備活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)非常重(zhong)要(yao)。載體(ti)的(de)主要(yao)功(gong)能是(shi)(shi)均(jun)勻分(fen)散和穩定小金(jin)屬(shu)顆粒(li)(li)，因此即使后者接地以(yi)實現(xian)精細功(gong)率，也(ye)能獲得比相應(ying)體(ti)金(jin)屬(shu)中(zhong)更多的(de)催化活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)原子。活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)制(zhi)(zhi)備的(de)*重(zhong)要(yao)參數是(shi)(shi)活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)的(de)孔隙率、孔徑分(fen)布和表面積。粉末(mo)或顆粒(li)(li)的(de)粒(li)(li)度分(fen)布、耐磨性(xing)和灰(hui)分(fen)含(han)量也(ye)是(shi)(shi)重(zhong)要(yao)參數。

　　本研究(jiu)比較了四(si)種活(huo)性(xing)炭(tan)對催(cui)化劑的(de)影響。通過電子(zi)顯微鏡觀察到的(de)活(huo)性(xing)炭(tan)粉末的(de)形(xing)狀主要由原料決(jue)定。椰子(zi)殼、木材(cai)(cai)和(he)螺母很容易被活(huo)性(xing)炭(tan)識別(bie)，因(yin)為起始材(cai)(cai)料的(de)性(xing)質直(zhi)接(jie)反映在*終產品中(zhong)。

　　直徑約50μm由(you)于所用原料的(de)(de)性(xing)質，典型的(de)(de)顆粒活性(xing)炭表(biao)現(xian)出松散(san)的(de)(de)結構(gou)。以(yi)(yi)更高的(de)(de)放大(da)倍(bei)數拍(pai)攝C1，C2和(he)C4顯示出良(liang)好的(de)(de)大(da)孔隙度(du)。試劑(ji)分子通過大(da)孔到達(da)小孔和(he)活性(xing)炭顆粒中的(de)(de)活性(xing)中心。C3.顯示密集結構(gou)。選擇了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作為還原劑(ji)，研究了硝基芳烴(jing)氫化中羥(qian)胺(an)的(de)(de)積累。在表(biao)1中，他們發現(xian)添(tian)加釩作為催化劑(ji)可以(yi)(yi)提高反應速率，并產生相對(dui)純凈的(de)(de)產品。

　　結(jie)果表明，數據不規則。原因可能是金屬(shu)鹽含量低(di)，所有活性部位均覆蓋鉑，金屬(shu)鹽含量對氫(qing)化過程影響(xiang)小(xiao)(xiao)，或其他(ta)因素(su)影響(xiang)小(xiao)(xiao)。

　　活性炭的原(yuan)料(liao)和(he)制備方法(fa)對(dui)鉑/碳催(cui)化(hua)劑的組(zu)成和(he)表(biao)面結構(gou)有很(hen)大(da)影(ying)響。活性炭上的鉑催(cui)化(hua)劑負(fu)載在高(gao)純度、大(da)表(biao)面積(ji)、孔體(ti)積(ji)和(he)適(shi)當的孔結構(gou)上，通常對(dui)鄰(lin)硝基氯苯(ben)氫(qing)化(hua)為2、2'-二(er)氯代苯(ben)苯(ben)具有較高(gao)的活性。使用(yong)pH = 在我們的例子中，3的金屬前體(ti)很(hen)低pH值的載體(ti)的H 2 PtCl 6制備)活性高(gao)，選擇性強，使用(yong)壽命(ming)長。結果表(biao)明，特定載體(ti)的表(biao)面積(ji)對(dui)*終催(cui)化(hua)劑的性能有很(hen)大(da)影(ying)響。