鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改性(xing)(xing)(xing)活性(xing)(xing)(xing)炭(tan)是將鄰(lin)(lin)硝基氯苯(ben)氫化(hua)為2、2'-二氯苯(ben)并苯(ben)的(de)(de)*重要(yao)催(cui)化(hua)劑(ji)之一。本文研究了催(cui)化(hua)劑(ji)的(de)(de)制備(bei)(bei)(bei)方法(fa)和(he)載(zai)體。活性(xing)(xing)(xing)炭(tan)的(de)(de)原料和(he)制備(bei)(bei)(bei)方法(fa)對鉑改性(xing)(xing)(xing)活性(xing)(xing)(xing)炭(tan)的(de)(de)成分和(he)表面(mian)結構有(you)很大的(de)(de)影響。活性(xing)(xing)(xing)炭(tan)上的(de)(de)鉑催(cui)化(hua)劑(ji)負載(zai)在高(gao)純(chun)度、高(gao)表面(mian)積、大孔體積和(he)適(shi)當的(de)(de)孔結構上，通常(chang)表現(xian)出(chu)較高(gao)的(de)(de)鄰(lin)(lin)硝基氯苯(ben)氫化(hua)為2、2'-二氯代苯(ben)。由pH = 3的(de)(de)H 2 PtCl 6制備(bei)(bei)(bei)的(de)(de)催(cui)化(hua)劑(ji)比(bi)其(qi)他條件下制備(bei)(bei)(bei)的(de)(de)催(cui)化(hua)劑(ji)具有(you)更大的(de)(de)催(cui)化(hua)性(xing)(xing)(xing)能。

　　二(er)、二(er)、二(er)氯(lv)(lv)代(dai)苯(ben)(DHB)是商業(ye)上重要的(de)中間體，通常由鄰(lin)硝(xiao)基氯(lv)(lv)苯(ben)鋅還原制(zhi)得(de)。這(zhe)個過程的(de)主要缺點(dian)是還原產生大量(liang)污(wu)泥。在氫氧化(hua)(hua)鈉水溶(rong)液(ye)存在下，使用負載型貴金屬催(cui)化(hua)(hua)劑將(jiang)鄰(lin)硝(xiao)基氯(lv)(lv)苯(ben)單步(bu)催(cui)化(hua)(hua)氫化(hua)(hua)成DHB由于環境(jing)可接受，副產物苯(ben)胺也是有價(jia)值的(de)產物，因此(ci)變得(de)更(geng)加重要。

　　鉑改性活性炭氫化鄰硝基(ji)氯苯試驗

　　材料：活性(xing)(xing)炭(pH約(yue)5.3)。純度(du)> 99.氫(qing)氣(qi)(qi)9%，鄰硝(xiao)基氯苯。甲(jia)苯、氫(qing)氧化鈉、甲(jia)醛。所(suo)有氫(qing)化實(shi)驗10000cm 在3的哈(ha)氏合金(jin)反(fan)應器(qi)中進(jin)行。反(fan)應堆系統(tong)由氣(qi)(qi)體入口和(he)出口系統(tong)、冷卻盤管、自(zi)動溫度(du)控(kong)制(zhi)器(qi)、可變攪拌速度(du)控(kong)制(zhi)器(qi)和(he)安全爆破(po)盤組成。使用(yong)鉑改性(xing)(xing)活性(xing)(xing)炭(1重量%)H 2 PtCl 6溶液(ye)濕法浸泡活性(xing)(xing)炭，然后在80℃用(yong)甲(jia)醛還(huan)原制(zhi)備。過(guo)濾液(ye)體，將活性(xing)(xing)炭儲(chu)存在填充瓶中。

　　250g鄰硝基(ji)氯苯，0.1g催化劑(由(you)鉑計算)，20g氫(qing)氧化鈉，60g水和80ml將甲苯放(fang)入干凈的干燥反應器中(zhong)。用氫(qing)沖洗(xi)反應器三次，然后加(jia)熱(re)到所需(xu)溫度。中(zhong)間體(ti)和產物通過液相色譜(pu)分(fen)析。流量(liang)為(wei)乙腈，水，體(ti)積比為(wei)55:45，流量(liang)為(wei)1.05 ml / min，檢測波長為(wei)220 nm。

　　載體對制(zhi)備活(huo)性(xing)(xing)(xing)炭非常重要(yao)。載體的(de)主要(yao)功能(neng)是(shi)均(jun)勻分(fen)散和穩定小金屬(shu)顆粒(li)，因此(ci)即(ji)使后者(zhe)接地以(yi)實現精細功率，也能(neng)獲得比相應體金屬(shu)中(zhong)更多的(de)催(cui)化(hua)活(huo)性(xing)(xing)(xing)炭原(yuan)子。活(huo)性(xing)(xing)(xing)炭制(zhi)備的(de)*重要(yao)參數是(shi)活(huo)性(xing)(xing)(xing)炭的(de)孔隙率、孔徑(jing)分(fen)布和表面(mian)積。粉末或顆粒(li)的(de)粒(li)度分(fen)布、耐磨性(xing)(xing)(xing)和灰分(fen)含量也是(shi)重要(yao)參數。

　　本研究比較了四種活性(xing)炭對催化劑的影響(xiang)。通(tong)過電子顯微鏡觀察到(dao)的活性(xing)炭粉末(mo)的形狀主要由原料決定。椰子殼(ke)、木材和螺母很容易被(bei)活性(xing)炭識別(bie)，因為起始(shi)材料的性(xing)質直接反映在*終(zhong)產品中。

　　直徑約50μm由于所(suo)用原(yuan)料的(de)(de)性質，典(dian)型的(de)(de)顆粒(li)活(huo)性炭(tan)表現出松散的(de)(de)結(jie)構(gou)。以(yi)更高(gao)的(de)(de)放(fang)大(da)倍數拍攝C1，C2和C4顯示出良好(hao)的(de)(de)大(da)孔隙度。試劑分子通過大(da)孔到達小孔和活(huo)性炭(tan)顆粒(li)中的(de)(de)活(huo)性中心。C3.顯示密集結(jie)構(gou)。選擇了(le)V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作(zuo)為(wei)還原(yuan)劑，研(yan)究了(le)硝基芳烴氫(qing)化中羥胺的(de)(de)積累。在(zai)表1中，他們(men)發現添(tian)加釩作(zuo)為(wei)催化劑可(ke)以(yi)提高(gao)反(fan)應(ying)速率，并產(chan)生相對純凈的(de)(de)產(chan)品(pin)。

　　結(jie)果(guo)表明，數據(ju)不規(gui)則(ze)。原因可能是金(jin)屬鹽含(han)量低(di)，所有(you)活性部位均覆蓋(gai)鉑(bo)，金(jin)屬鹽含(han)量對氫化過程影響(xiang)小，或其他因素影響(xiang)小。

　　活性(xing)炭的(de)(de)(de)原料和制備方法(fa)對鉑(bo)/碳催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)的(de)(de)(de)組成和表面結(jie)(jie)構有很大影響(xiang)。活性(xing)炭上的(de)(de)(de)鉑(bo)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)負載在高純(chun)度、大表面積(ji)、孔體(ti)積(ji)和適當的(de)(de)(de)孔結(jie)(jie)構上，通常對鄰硝基氯苯(ben)氫(qing)化(hua)(hua)為2、2'-二氯代苯(ben)苯(ben)具有較(jiao)高的(de)(de)(de)活性(xing)。使用(yong)(yong)pH = 在我們的(de)(de)(de)例子中，3的(de)(de)(de)金(jin)屬前體(ti)很低pH值(zhi)的(de)(de)(de)載體(ti)的(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制備)活性(xing)高，選擇性(xing)強，使用(yong)(yong)壽(shou)命長。結(jie)(jie)果表明，特定載體(ti)的(de)(de)(de)表面積(ji)對*終催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)的(de)(de)(de)性(xing)能有很大影響(xiang)。