鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑(bo)改性(xing)(xing)活性(xing)(xing)炭是將鄰(lin)硝(xiao)基氯苯(ben)(ben)氫化(hua)(hua)(hua)為(wei)2、2'-二(er)氯苯(ben)(ben)并苯(ben)(ben)的(de)*重(zhong)要催化(hua)(hua)(hua)劑(ji)之一。本文研究(jiu)了催化(hua)(hua)(hua)劑(ji)的(de)制備方法(fa)和載(zai)體。活性(xing)(xing)炭的(de)原料和制備方法(fa)對鉑(bo)改性(xing)(xing)活性(xing)(xing)炭的(de)成(cheng)分和表(biao)面結(jie)構有(you)很大的(de)影(ying)響。活性(xing)(xing)炭上的(de)鉑(bo)催化(hua)(hua)(hua)劑(ji)負載(zai)在(zai)高(gao)純度(du)、高(gao)表(biao)面積(ji)(ji)、大孔體積(ji)(ji)和適當的(de)孔結(jie)構上，通(tong)常(chang)表(biao)現出較高(gao)的(de)鄰(lin)硝(xiao)基氯苯(ben)(ben)氫化(hua)(hua)(hua)為(wei)2、2'-二(er)氯代苯(ben)(ben)。由pH = 3的(de)H 2 PtCl 6制備的(de)催化(hua)(hua)(hua)劑(ji)比其他(ta)條(tiao)件下制備的(de)催化(hua)(hua)(hua)劑(ji)具有(you)更大的(de)催化(hua)(hua)(hua)性(xing)(xing)能。

　　二(er)、二(er)、二(er)氯代(dai)苯(DHB)是商業上重要(yao)的中(zhong)間體(ti)，通(tong)常由(you)鄰硝基(ji)氯苯鋅還原制得。這個過程的主要(yao)缺點是還原產生大量污泥。在(zai)氫(qing)氧化鈉(na)水溶液存在(zai)下(xia)，使用負載型貴金屬(shu)催化劑將鄰硝基(ji)氯苯單步催化氫(qing)化成DHB由(you)于環境可接受(shou)，副產物(wu)苯胺也是有(you)價值的產物(wu)，因此變得更加重要(yao)。

　　鉑改性活性炭氫化鄰硝基(ji)氯苯試驗

　　材料：活(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(pH約(yue)5.3)。純度> 99.氫(qing)(qing)氣(qi)9%，鄰硝基氯苯(ben)(ben)。甲苯(ben)(ben)、氫(qing)(qing)氧化鈉、甲醛。所有氫(qing)(qing)化實驗10000cm 在3的哈氏合金反應器(qi)中進(jin)行。反應堆系統(tong)由氣(qi)體入口(kou)和出口(kou)系統(tong)、冷卻盤管、自動溫度控制(zhi)器(qi)、可變攪拌速度控制(zhi)器(qi)和安全爆破盤組成。使(shi)用鉑改(gai)性(xing)(xing)(xing)(xing)活(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕法浸(jin)泡活(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭，然(ran)后在80℃用甲醛還原制(zhi)備。過濾液體，將活(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭儲存(cun)在填充瓶中。

　　250g鄰(lin)硝(xiao)基氯苯，0.1g催化劑(由鉑計算)，20g氫氧化鈉，60g水和80ml將甲苯放入(ru)干(gan)(gan)凈的干(gan)(gan)燥反(fan)應(ying)器(qi)中(zhong)。用氫沖洗反(fan)應(ying)器(qi)三次，然后(hou)加熱(re)到所(suo)需溫度。中(zhong)間體和產物通過液(ye)相色譜分析。流(liu)量為(wei)乙腈，水，體積比為(wei)55:45，流(liu)量為(wei)1.05 ml / min，檢測波(bo)長(chang)為(wei)220 nm。

　　載(zai)體(ti)對制備活(huo)性炭非常重要。載(zai)體(ti)的(de)(de)主要功(gong)能是(shi)均勻分散和穩定小金屬顆粒，因此即(ji)使后者接(jie)地以實現精細(xi)功(gong)率，也能獲得比相應體(ti)金屬中更多的(de)(de)催化活(huo)性炭原子。活(huo)性炭制備的(de)(de)*重要參數是(shi)活(huo)性炭的(de)(de)孔隙率、孔徑分布(bu)(bu)和表面積。粉末或(huo)顆粒的(de)(de)粒度分布(bu)(bu)、耐磨性和灰分含量也是(shi)重要參數。

　　本(ben)研(yan)究比(bi)較了四種活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)(tan)對催(cui)化劑的(de)影響。通過電子(zi)顯微(wei)鏡觀察(cha)到的(de)活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)(tan)粉末的(de)形狀主要由原料決(jue)定。椰子(zi)殼、木(mu)材和螺母很(hen)容易被活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)(tan)識(shi)別，因(yin)為起始材料的(de)性(xing)(xing)質直接反映(ying)在*終產品中。

　　直(zhi)徑約50μm由于(yu)所用原料的(de)(de)性(xing)質，典型的(de)(de)顆粒(li)活(huo)性(xing)炭表現出松散的(de)(de)結構(gou)。以(yi)(yi)更(geng)高的(de)(de)放大(da)倍數拍攝C1，C2和C4顯(xian)示出良好的(de)(de)大(da)孔隙(xi)度(du)。試劑(ji)分子(zi)通過大(da)孔到達小孔和活(huo)性(xing)炭顆粒(li)中(zhong)的(de)(de)活(huo)性(xing)中(zhong)心。C3.顯(xian)示密集結構(gou)。選擇了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作(zuo)為還原劑(ji)，研究了硝基芳烴氫化(hua)(hua)中(zhong)羥(qian)胺的(de)(de)積累。在表1中(zhong)，他們發現添加(jia)釩(fan)作(zuo)為催化(hua)(hua)劑(ji)可(ke)以(yi)(yi)提高反應速率，并產生相對純凈的(de)(de)產品。

　　結果表明，數據(ju)不規則(ze)。原因可能(neng)是金屬(shu)鹽(yan)含量低(di)，所(suo)有活性部位均覆(fu)蓋鉑，金屬(shu)鹽(yan)含量對氫化(hua)過程影(ying)響(xiang)(xiang)小，或(huo)其他因素影(ying)響(xiang)(xiang)小。

　　活性(xing)炭的(de)原料和制(zhi)備方(fang)法對鉑/碳催化(hua)(hua)(hua)劑(ji)的(de)組成(cheng)和表(biao)(biao)(biao)面結(jie)構有(you)很(hen)大(da)(da)影響。活性(xing)炭上(shang)的(de)鉑催化(hua)(hua)(hua)劑(ji)負(fu)載在(zai)高(gao)純度、大(da)(da)表(biao)(biao)(biao)面積、孔體積和適當的(de)孔結(jie)構上(shang)，通常對鄰硝基(ji)氯苯氫化(hua)(hua)(hua)為2、2'-二氯代苯苯具有(you)較高(gao)的(de)活性(xing)。使用(yong)pH = 在(zai)我們的(de)例子中，3的(de)金屬前體很(hen)低(di)pH值的(de)載體的(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備)活性(xing)高(gao)，選擇性(xing)強，使用(yong)壽命(ming)長。結(jie)果表(biao)(biao)(biao)明，特定載體的(de)表(biao)(biao)(biao)面積對*終(zhong)催化(hua)(hua)(hua)劑(ji)的(de)性(xing)能有(you)很(hen)大(da)(da)影響。