鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改性(xing)(xing)(xing)活性(xing)(xing)(xing)炭(tan)(tan)是將(jiang)鄰硝基氯苯氫(qing)化(hua)為(wei)2、2'-二氯苯并苯的(de)*重要(yao)催(cui)(cui)化(hua)劑之一。本文研究了催(cui)(cui)化(hua)劑的(de)制(zhi)備(bei)(bei)方法和(he)(he)載體。活性(xing)(xing)(xing)炭(tan)(tan)的(de)原料和(he)(he)制(zhi)備(bei)(bei)方法對鉑改性(xing)(xing)(xing)活性(xing)(xing)(xing)炭(tan)(tan)的(de)成分和(he)(he)表面結(jie)(jie)構有很大(da)的(de)影響。活性(xing)(xing)(xing)炭(tan)(tan)上的(de)鉑催(cui)(cui)化(hua)劑負載在高純度(du)、高表面積(ji)、大(da)孔體積(ji)和(he)(he)適當的(de)孔結(jie)(jie)構上，通(tong)常表現出較高的(de)鄰硝基氯苯氫(qing)化(hua)為(wei)2、2'-二氯代苯。由pH = 3的(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備(bei)(bei)的(de)催(cui)(cui)化(hua)劑比(bi)其他條件下制(zhi)備(bei)(bei)的(de)催(cui)(cui)化(hua)劑具有更(geng)大(da)的(de)催(cui)(cui)化(hua)性(xing)(xing)(xing)能。

　　二、二、二氯代苯(ben)(DHB)是商業上(shang)重(zhong)要(yao)的(de)中間體，通常由鄰硝(xiao)基氯苯(ben)鋅還(huan)原(yuan)制得。這個過程的(de)主要(yao)缺點是還(huan)原(yuan)產生大量污泥(ni)。在(zai)氫(qing)氧化(hua)(hua)鈉水(shui)溶液存在(zai)下，使用(yong)負(fu)載(zai)型(xing)貴金屬催化(hua)(hua)劑將鄰硝(xiao)基氯苯(ben)單步催化(hua)(hua)氫(qing)化(hua)(hua)成(cheng)DHB由于環境可接受(shou)，副產物苯(ben)胺(an)也(ye)是有價值(zhi)的(de)產物，因此變得更加重(zhong)要(yao)。

　　鉑改性(xing)(xing)活性(xing)(xing)炭(tan)氫化鄰硝(xiao)基氯苯試驗(yan)

　　材料(liao)：活(huo)性炭(tan)(tan)(pH約(yue)5.3)。純度(du)(du)> 99.氫氣9%，鄰(lin)硝基氯苯(ben)(ben)。甲(jia)苯(ben)(ben)、氫氧化(hua)鈉、甲(jia)醛。所(suo)有氫化(hua)實(shi)驗(yan)10000cm 在3的哈氏合金反(fan)應器(qi)(qi)中進行。反(fan)應堆系統由(you)氣體(ti)入(ru)口(kou)和(he)出口(kou)系統、冷卻盤(pan)管、自(zi)動溫(wen)度(du)(du)控(kong)制(zhi)器(qi)(qi)、可變攪拌速度(du)(du)控(kong)制(zhi)器(qi)(qi)和(he)安全(quan)爆破盤(pan)組成(cheng)。使用(yong)鉑改性活(huo)性炭(tan)(tan)(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕(shi)法浸泡活(huo)性炭(tan)(tan)，然后(hou)在80℃用(yong)甲(jia)醛還原制(zhi)備。過濾液體(ti)，將(jiang)活(huo)性炭(tan)(tan)儲存在填充瓶中。

　　250g鄰(lin)硝(xiao)基(ji)氯(lv)苯(ben)，0.1g催化劑(ji)(由鉑計算)，20g氫氧(yang)化鈉，60g水(shui)和(he)80ml將甲(jia)苯(ben)放入(ru)干凈(jing)的(de)干燥(zao)反應器中。用氫沖(chong)洗(xi)反應器三次(ci)，然后加(jia)熱(re)到所(suo)需溫度。中間體和(he)產物通(tong)過液(ye)相色譜分析。流(liu)量為(wei)乙腈(jing)，水(shui)，體積比為(wei)55:45，流(liu)量為(wei)1.05 ml / min，檢測波(bo)長(chang)為(wei)220 nm。

　　載(zai)體對制備活(huo)性(xing)炭(tan)非(fei)常重要(yao)(yao)。載(zai)體的主要(yao)(yao)功能是均勻分(fen)散和穩定(ding)小(xiao)金(jin)屬(shu)顆粒，因此(ci)即使后者接(jie)地以實現(xian)精細功率，也能獲得比(bi)相應體金(jin)屬(shu)中更多(duo)的催化活(huo)性(xing)炭(tan)原子(zi)。活(huo)性(xing)炭(tan)制備的*重要(yao)(yao)參數是活(huo)性(xing)炭(tan)的孔隙率、孔徑分(fen)布和表面(mian)積。粉末或顆粒的粒度分(fen)布、耐磨(mo)性(xing)和灰分(fen)含量(liang)也是重要(yao)(yao)參數。

　　本研究比較了四種活性(xing)炭對(dui)催化劑的(de)(de)影響。通過電(dian)子顯(xian)微鏡觀察到的(de)(de)活性(xing)炭粉末的(de)(de)形(xing)狀主要由原料決定。椰子殼(ke)、木(mu)材和螺(luo)母(mu)很容(rong)易被活性(xing)炭識別，因(yin)為起始材料的(de)(de)性(xing)質直接反映在*終產品中。

　　直徑約50μm由于所用(yong)原(yuan)料的(de)性(xing)質，典型的(de)顆(ke)粒活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)表現(xian)出(chu)松(song)散的(de)結(jie)構(gou)。以(yi)更高的(de)放(fang)大倍(bei)數拍(pai)攝C1，C2和C4顯(xian)示出(chu)良好的(de)大孔(kong)隙度。試劑(ji)分子通過大孔(kong)到達小孔(kong)和活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)顆(ke)粒中(zhong)(zhong)的(de)活(huo)(huo)性(xing)中(zhong)(zhong)心。C3.顯(xian)示密集結(jie)構(gou)。選擇(ze)了(le)(le)V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽(yan)作為還(huan)原(yuan)劑(ji)，研究(jiu)了(le)(le)硝基(ji)芳烴氫化中(zhong)(zhong)羥胺的(de)積累(lei)。在表1中(zhong)(zhong)，他們發現(xian)添加(jia)釩作為催化劑(ji)可以(yi)提(ti)高反應(ying)速率，并產(chan)生相對純(chun)凈的(de)產(chan)品。

　　結(jie)果表明，數據(ju)不規則。原因可能是金(jin)屬(shu)(shu)鹽含(han)量低，所有活(huo)性部(bu)位(wei)均覆蓋鉑，金(jin)屬(shu)(shu)鹽含(han)量對氫(qing)化過程影響小，或其他因素影響小。

　　活(huo)(huo)性(xing)(xing)炭的(de)(de)(de)原(yuan)料和制(zhi)備方法對鉑/碳催化劑的(de)(de)(de)組(zu)成和表(biao)面(mian)(mian)結(jie)構有(you)很大(da)影響。活(huo)(huo)性(xing)(xing)炭上的(de)(de)(de)鉑催化劑負載在高純度、大(da)表(biao)面(mian)(mian)積(ji)、孔體(ti)積(ji)和適(shi)當(dang)的(de)(de)(de)孔結(jie)構上，通常(chang)對鄰硝基(ji)氯(lv)苯(ben)氫(qing)化為2、2'-二氯(lv)代苯(ben)苯(ben)具(ju)有(you)較高的(de)(de)(de)活(huo)(huo)性(xing)(xing)。使(shi)用pH = 在我們的(de)(de)(de)例子中，3的(de)(de)(de)金屬前體(ti)很低pH值的(de)(de)(de)載體(ti)的(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備)活(huo)(huo)性(xing)(xing)高，選擇(ze)性(xing)(xing)強，使(shi)用壽命(ming)長。結(jie)果表(biao)明，特定載體(ti)的(de)(de)(de)表(biao)面(mian)(mian)積(ji)對*終催化劑的(de)(de)(de)性(xing)(xing)能(neng)有(you)很大(da)影響。