鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑(bo)(bo)改(gai)性(xing)(xing)(xing)活性(xing)(xing)(xing)炭(tan)是將鄰硝(xiao)基(ji)氯苯氫化為2、2'-二氯苯并苯的(de)(de)*重要(yao)催(cui)化劑(ji)之一。本文研究了(le)催(cui)化劑(ji)的(de)(de)制備方法(fa)和(he)(he)載體(ti)。活性(xing)(xing)(xing)炭(tan)的(de)(de)原料和(he)(he)制備方法(fa)對(dui)鉑(bo)(bo)改(gai)性(xing)(xing)(xing)活性(xing)(xing)(xing)炭(tan)的(de)(de)成分和(he)(he)表面(mian)結構(gou)有很大的(de)(de)影響。活性(xing)(xing)(xing)炭(tan)上的(de)(de)鉑(bo)(bo)催(cui)化劑(ji)負載在高純度、高表面(mian)積、大孔(kong)體(ti)積和(he)(he)適當的(de)(de)孔(kong)結構(gou)上，通常表現出較高的(de)(de)鄰硝(xiao)基(ji)氯苯氫化為2、2'-二氯代苯。由pH = 3的(de)(de)H 2 PtCl 6制備的(de)(de)催(cui)化劑(ji)比其(qi)他條件下(xia)制備的(de)(de)催(cui)化劑(ji)具有更大的(de)(de)催(cui)化性(xing)(xing)(xing)能。

　　二、二、二氯代苯(DHB)是(shi)商業上重要的(de)中間(jian)體，通常(chang)由鄰(lin)硝(xiao)基氯苯鋅還原制得。這個(ge)過程的(de)主要缺點是(shi)還原產生大量污泥(ni)。在氫氧化(hua)鈉水溶液(ye)存在下，使用負載型貴金屬催(cui)化(hua)劑將鄰(lin)硝(xiao)基氯苯單步催(cui)化(hua)氫化(hua)成DHB由于環境可接受，副產物(wu)苯胺(an)也是(shi)有價值的(de)產物(wu)，因此(ci)變(bian)得更加重要。

　　鉑改性活(huo)性炭氫(qing)化鄰硝基氯苯(ben)試驗

　　材料：活性(xing)炭(tan)(pH約5.3)。純度(du)> 99.氫氣9%，鄰(lin)硝(xiao)基(ji)氯(lv)苯。甲(jia)苯、氫氧化(hua)鈉、甲(jia)醛。所有氫化(hua)實驗10000cm 在3的哈氏(shi)合金反(fan)應(ying)器中進行(xing)。反(fan)應(ying)堆系(xi)統由氣體入口和(he)出口系(xi)統、冷卻盤(pan)管、自動溫度(du)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)器、可變攪拌速度(du)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)器和(he)安全爆破盤(pan)組(zu)成。使用(yong)鉑改性(xing)活性(xing)炭(tan)(1重(zhong)量%)H 2 PtCl 6溶液濕法浸泡活性(xing)炭(tan)，然后在80℃用(yong)甲(jia)醛還原制(zhi)(zhi)備。過濾液體，將(jiang)活性(xing)炭(tan)儲存在填(tian)充瓶中。

　　250g鄰硝基氯苯，0.1g催化劑(ji)(由鉑計算(suan))，20g氫氧化鈉，60g水和(he)80ml將(jiang)甲苯放入干凈的干燥反應(ying)器中。用(yong)氫沖洗反應(ying)器三次，然后(hou)加熱到所需溫度。中間(jian)體和(he)產物通過液相色譜分析。流(liu)量為(wei)乙腈，水，體積比為(wei)55:45，流(liu)量為(wei)1.05 ml / min，檢測(ce)波長(chang)為(wei)220 nm。

　　載(zai)體(ti)對制(zhi)備活(huo)(huo)性(xing)(xing)炭非(fei)常重要(yao)(yao)(yao)。載(zai)體(ti)的(de)主(zhu)要(yao)(yao)(yao)功能是均勻分散和穩定(ding)小金屬顆(ke)(ke)粒，因此即使后者接地以實現精細功率，也(ye)能獲(huo)得比(bi)相應(ying)體(ti)金屬中更多的(de)催(cui)化活(huo)(huo)性(xing)(xing)炭原子。活(huo)(huo)性(xing)(xing)炭制(zhi)備的(de)*重要(yao)(yao)(yao)參(can)數是活(huo)(huo)性(xing)(xing)炭的(de)孔隙率、孔徑分布和表面積。粉末或顆(ke)(ke)粒的(de)粒度(du)分布、耐磨性(xing)(xing)和灰分含(han)量(liang)也(ye)是重要(yao)(yao)(yao)參(can)數。

　　本研究比較了四種活性炭對催化(hua)劑的影響。通過電子(zi)顯微鏡觀察(cha)到的活性炭粉末的形狀主(zhu)要由原(yuan)料(liao)決(jue)定。椰子(zi)殼(ke)、木材(cai)和螺(luo)母很容(rong)易(yi)被活性炭識別，因(yin)為起(qi)始材(cai)料(liao)的性質直接反映在*終產品中。

　　直徑約50μm由于所用(yong)原料的(de)(de)(de)性(xing)(xing)質，典型的(de)(de)(de)顆(ke)粒活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)表現出(chu)松散的(de)(de)(de)結構(gou)。以更(geng)高的(de)(de)(de)放大(da)倍數拍(pai)攝(she)C1，C2和C4顯(xian)示出(chu)良好的(de)(de)(de)大(da)孔隙度(du)。試劑分子(zi)通過(guo)大(da)孔到(dao)達小孔和活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)顆(ke)粒中的(de)(de)(de)活(huo)性(xing)(xing)中心(xin)。C3.顯(xian)示密(mi)集結構(gou)。選擇了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作(zuo)為還原劑，研究(jiu)了硝(xiao)基芳烴氫化中羥(qian)胺的(de)(de)(de)積累。在(zai)表1中，他們發現添加釩作(zuo)為催化劑可以提(ti)高反應速率(lv)，并(bing)產(chan)生相對純(chun)凈的(de)(de)(de)產(chan)品(pin)。

　　結果(guo)表明，數據(ju)不規則。原因(yin)可能(neng)是金屬(shu)鹽含(han)(han)量低，所(suo)有活(huo)性部位均覆蓋鉑，金屬(shu)鹽含(han)(han)量對氫化過程影響小，或其(qi)他(ta)因(yin)素影響小。

　　活性(xing)(xing)炭的(de)(de)原料(liao)和制(zhi)備方法對鉑(bo)/碳催化劑的(de)(de)組成和表面(mian)結(jie)(jie)構(gou)有(you)很大影響。活性(xing)(xing)炭上(shang)的(de)(de)鉑(bo)催化劑負載在(zai)高(gao)(gao)純度、大表面(mian)積(ji)、孔體積(ji)和適當(dang)的(de)(de)孔結(jie)(jie)構(gou)上(shang)，通(tong)常對鄰硝(xiao)基氯苯氫化為2、2'-二氯代苯苯具有(you)較高(gao)(gao)的(de)(de)活性(xing)(xing)。使用(yong)pH = 在(zai)我們(men)的(de)(de)例子(zi)中，3的(de)(de)金(jin)屬(shu)前體很低pH值的(de)(de)載體的(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備)活性(xing)(xing)高(gao)(gao)，選擇性(xing)(xing)強，使用(yong)壽命長。結(jie)(jie)果表明，特定(ding)載體的(de)(de)表面(mian)積(ji)對*終催化劑的(de)(de)性(xing)(xing)能(neng)有(you)很大影響。