鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改(gai)性(xing)活性(xing)炭是將鄰硝基(ji)氯苯(ben)氫化(hua)為2、2'-二氯苯(ben)并苯(ben)的(de)*重要(yao)催(cui)(cui)化(hua)劑(ji)之一(yi)。本文研(yan)究了催(cui)(cui)化(hua)劑(ji)的(de)制備(bei)方(fang)法(fa)(fa)和(he)載(zai)體。活性(xing)炭的(de)原(yuan)料和(he)制備(bei)方(fang)法(fa)(fa)對(dui)鉑改(gai)性(xing)活性(xing)炭的(de)成(cheng)分和(he)表面結(jie)構有(you)(you)很大(da)的(de)影響。活性(xing)炭上的(de)鉑催(cui)(cui)化(hua)劑(ji)負載(zai)在高(gao)(gao)純度、高(gao)(gao)表面積、大(da)孔體積和(he)適當(dang)的(de)孔結(jie)構上，通(tong)常表現出較(jiao)高(gao)(gao)的(de)鄰硝基(ji)氯苯(ben)氫化(hua)為2、2'-二氯代(dai)苯(ben)。由(you)pH = 3的(de)H 2 PtCl 6制備(bei)的(de)催(cui)(cui)化(hua)劑(ji)比其他條件下制備(bei)的(de)催(cui)(cui)化(hua)劑(ji)具有(you)(you)更大(da)的(de)催(cui)(cui)化(hua)性(xing)能。

　　二、二、二氯代(dai)苯(ben)(DHB)是商業(ye)上重(zhong)要的中間(jian)體，通常(chang)由(you)鄰硝(xiao)基氯苯(ben)鋅還原制得(de)。這個過(guo)程(cheng)的主要缺點是還原產生(sheng)大量(liang)污(wu)泥。在(zai)氫氧化(hua)鈉(na)水溶液存在(zai)下，使用負載型貴金(jin)屬催(cui)化(hua)劑將鄰硝(xiao)基氯苯(ben)單步催(cui)化(hua)氫化(hua)成DHB由(you)于環境可接受，副產物(wu)苯(ben)胺也是有價值(zhi)的產物(wu)，因此變得(de)更加重(zhong)要。

　　鉑改性活性炭氫化鄰硝基氯(lv)苯試驗

　　材(cai)料(liao)：活(huo)(huo)性炭(tan)(pH約5.3)。純度(du)> 99.氫(qing)氣(qi)9%，鄰硝基氯苯(ben)。甲苯(ben)、氫(qing)氧化鈉、甲醛(quan)。所有(you)氫(qing)化實驗10000cm 在3的哈氏合金反(fan)應器中(zhong)進行(xing)。反(fan)應堆系統(tong)由氣(qi)體(ti)(ti)入(ru)口(kou)和(he)出口(kou)系統(tong)、冷卻盤管、自動溫度(du)控制(zhi)器、可變攪拌(ban)速(su)度(du)控制(zhi)器和(he)安全爆(bao)破盤組成。使用鉑改性活(huo)(huo)性炭(tan)(1重量(liang)%)H 2 PtCl 6溶液濕法(fa)浸泡活(huo)(huo)性炭(tan)，然后(hou)在80℃用甲醛(quan)還原制(zhi)備。過(guo)濾(lv)液體(ti)(ti)，將活(huo)(huo)性炭(tan)儲存在填充瓶中(zhong)。

　　250g鄰(lin)硝基(ji)氯苯，0.1g催化劑(由鉑計(ji)算)，20g氫氧化鈉，60g水和(he)80ml將甲苯放入(ru)干凈的干燥反(fan)應器中(zhong)。用(yong)氫沖洗反(fan)應器三次，然后加(jia)熱(re)到所需溫度。中(zhong)間體(ti)和(he)產物(wu)通(tong)過液(ye)相色譜分析(xi)。流量(liang)為(wei)(wei)乙腈，水，體(ti)積比為(wei)(wei)55:45，流量(liang)為(wei)(wei)1.05 ml / min，檢測波長為(wei)(wei)220 nm。

　　載(zai)體(ti)對制(zhi)備活(huo)性炭非(fei)常重(zhong)(zhong)要(yao)。載(zai)體(ti)的(de)(de)主要(yao)功(gong)能(neng)是均勻分(fen)(fen)散(san)和穩(wen)定小金(jin)屬(shu)顆粒(li)，因此即使后者接地以實(shi)現(xian)精細功(gong)率(lv)，也能(neng)獲(huo)得比相應體(ti)金(jin)屬(shu)中(zhong)更(geng)多的(de)(de)催化(hua)活(huo)性炭原(yuan)子。活(huo)性炭制(zhi)備的(de)(de)*重(zhong)(zhong)要(yao)參(can)數是活(huo)性炭的(de)(de)孔隙率(lv)、孔徑分(fen)(fen)布和表面積。粉末或顆粒(li)的(de)(de)粒(li)度分(fen)(fen)布、耐磨性和灰分(fen)(fen)含(han)量也是重(zhong)(zhong)要(yao)參(can)數。

　　本研(yan)究比(bi)較(jiao)了四種活性(xing)炭(tan)對催化(hua)劑的(de)(de)影響。通過電子(zi)顯微鏡(jing)觀察到的(de)(de)活性(xing)炭(tan)粉末的(de)(de)形(xing)狀主(zhu)要由原料(liao)(liao)決定(ding)。椰子(zi)殼、木(mu)材(cai)和螺母(mu)很(hen)容(rong)易被活性(xing)炭(tan)識(shi)別，因為起(qi)始材(cai)料(liao)(liao)的(de)(de)性(xing)質直接反(fan)映在*終產品中。

　　直徑約50μm由(you)于(yu)所用原料(liao)的性質，典型的顆粒活(huo)性炭(tan)表現(xian)出松散的結構。以(yi)更高的放(fang)大(da)(da)倍數(shu)拍攝C1，C2和(he)C4顯示(shi)出良好的大(da)(da)孔(kong)隙(xi)度(du)。試劑分子通過大(da)(da)孔(kong)到達(da)小孔(kong)和(he)活(huo)性炭(tan)顆粒中的活(huo)性中心。C3.顯示(shi)密(mi)集結構。選(xuan)擇了(le)V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作為(wei)還原劑，研(yan)究(jiu)了(le)硝基芳(fang)烴氫化中羥胺(an)的積累。在表1中，他們發(fa)現(xian)添(tian)加(jia)釩作為(wei)催(cui)化劑可以(yi)提高反應速(su)率，并產生相(xiang)對純(chun)凈的產品。

　　結果表明，數據不(bu)規(gui)則(ze)。原因(yin)可(ke)能(neng)是金屬鹽含量低，所有(you)活(huo)性部位均覆蓋鉑，金屬鹽含量對氫(qing)化過程影響小，或其他因(yin)素影響小。

　　活(huo)性(xing)炭的(de)原料和制(zhi)備方法對(dui)鉑/碳催化劑的(de)組成和表面(mian)結(jie)構有(you)很(hen)(hen)大影響。活(huo)性(xing)炭上的(de)鉑催化劑負載(zai)在高(gao)(gao)純度、大表面(mian)積、孔體(ti)積和適當的(de)孔結(jie)構上，通常對(dui)鄰硝基(ji)氯苯(ben)氫(qing)化為2、2'-二氯代(dai)苯(ben)苯(ben)具有(you)較高(gao)(gao)的(de)活(huo)性(xing)。使用pH = 在我們的(de)例子中，3的(de)金屬前體(ti)很(hen)(hen)低pH值的(de)載(zai)體(ti)的(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備)活(huo)性(xing)高(gao)(gao)，選擇(ze)性(xing)強，使用壽命(ming)長(chang)。結(jie)果表明，特定載(zai)體(ti)的(de)表面(mian)積對(dui)*終(zhong)催化劑的(de)性(xing)能有(you)很(hen)(hen)大影響。