鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑(bo)(bo)改性(xing)活性(xing)炭(tan)(tan)是將鄰(lin)硝基氯苯(ben)氫(qing)化(hua)(hua)為2、2'-二氯苯(ben)并苯(ben)的(de)(de)(de)*重要(yao)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)之一。本文研究了催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)的(de)(de)(de)制(zhi)(zhi)備方法(fa)和載體。活性(xing)炭(tan)(tan)的(de)(de)(de)原料和制(zhi)(zhi)備方法(fa)對鉑(bo)(bo)改性(xing)活性(xing)炭(tan)(tan)的(de)(de)(de)成(cheng)分和表(biao)(biao)面結構有很大的(de)(de)(de)影響。活性(xing)炭(tan)(tan)上(shang)的(de)(de)(de)鉑(bo)(bo)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)負載在高純度(du)、高表(biao)(biao)面積、大孔體積和適當的(de)(de)(de)孔結構上(shang)，通常表(biao)(biao)現出較(jiao)高的(de)(de)(de)鄰(lin)硝基氯苯(ben)氫(qing)化(hua)(hua)為2、2'-二氯代苯(ben)。由pH = 3的(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)(zhi)備的(de)(de)(de)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)比其他(ta)條(tiao)件下制(zhi)(zhi)備的(de)(de)(de)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)具(ju)有更大的(de)(de)(de)催(cui)化(hua)(hua)性(xing)能。

　　二、二、二氯(lv)代(dai)苯(DHB)是(shi)商業上重要的中間體，通常由(you)鄰(lin)硝(xiao)基(ji)氯(lv)苯鋅(xin)還原制得。這個過(guo)程的主要缺(que)點是(shi)還原產(chan)生大量污泥。在(zai)氫氧(yang)化(hua)(hua)鈉水溶液存在(zai)下，使用負載型貴金屬催(cui)化(hua)(hua)劑將鄰(lin)硝(xiao)基(ji)氯(lv)苯單(dan)步催(cui)化(hua)(hua)氫化(hua)(hua)成DHB由(you)于(yu)環境(jing)可接受，副產(chan)物苯胺(an)也是(shi)有價值的產(chan)物，因此(ci)變得更加重要。

　　鉑改性(xing)活(huo)性(xing)炭氫化(hua)鄰(lin)硝基(ji)氯苯試驗

　　材料：活性(xing)炭(pH約5.3)。純度(du)> 99.氫氣9%，鄰硝基氯苯。甲苯、氫氧(yang)化(hua)鈉(na)、甲醛。所(suo)有氫化(hua)實驗(yan)10000cm 在3的哈氏合金反應器(qi)中進行(xing)。反應堆系統由氣體(ti)(ti)入口和出口系統、冷卻盤管、自(zi)動溫度(du)控(kong)制器(qi)、可變(bian)攪(jiao)拌速(su)度(du)控(kong)制器(qi)和安(an)全爆(bao)破盤組(zu)成。使用(yong)鉑改(gai)性(xing)活性(xing)炭(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕(shi)法浸(jin)泡活性(xing)炭，然后在80℃用(yong)甲醛還(huan)原(yuan)制備(bei)。過濾液體(ti)(ti)，將活性(xing)炭儲存在填充(chong)瓶(ping)中。

　　250g鄰硝(xiao)基氯苯(ben)(ben)，0.1g催化劑(ji)(由鉑計算)，20g氫氧(yang)化鈉，60g水和(he)80ml將甲苯(ben)(ben)放入干凈的干燥反應(ying)器中。用氫沖(chong)洗反應(ying)器三次，然后加熱到所(suo)需溫度。中間體(ti)和(he)產物通(tong)過(guo)液相色譜分析。流量(liang)為乙(yi)腈(jing)，水，體(ti)積比為55:45，流量(liang)為1.05 ml / min，檢(jian)測波長為220 nm。

　　載(zai)體對制(zhi)備(bei)活性(xing)(xing)炭非常重(zhong)(zhong)要。載(zai)體的(de)主要功能(neng)是(shi)均(jun)勻分散(san)和穩定小金屬(shu)顆(ke)粒，因此即使(shi)后(hou)者接地以實現精細功率，也能(neng)獲得(de)比(bi)相應體金屬(shu)中更多的(de)催化活性(xing)(xing)炭原子。活性(xing)(xing)炭制(zhi)備(bei)的(de)*重(zhong)(zhong)要參數(shu)是(shi)活性(xing)(xing)炭的(de)孔隙率、孔徑(jing)分布和表面積。粉(fen)末或顆(ke)粒的(de)粒度分布、耐磨(mo)性(xing)(xing)和灰分含量也是(shi)重(zhong)(zhong)要參數(shu)。

　　本研究比較(jiao)了四種活(huo)性(xing)炭對催化劑的(de)(de)影(ying)響。通過電子顯微鏡觀察到的(de)(de)活(huo)性(xing)炭粉末的(de)(de)形狀主要由原(yuan)料(liao)(liao)決定。椰子殼(ke)、木(mu)材和螺母(mu)很容易被活(huo)性(xing)炭識別，因(yin)為起始材料(liao)(liao)的(de)(de)性(xing)質直接反映在*終產品中。

　　直徑約50μm由于所用(yong)原料(liao)的(de)性質，典型的(de)顆粒(li)活性炭(tan)(tan)表現出(chu)松散的(de)結(jie)構。以更高(gao)的(de)放大(da)(da)倍(bei)數拍攝C1，C2和C4顯示出(chu)良好(hao)的(de)大(da)(da)孔隙(xi)度。試劑分子通過大(da)(da)孔到達小孔和活性炭(tan)(tan)顆粒(li)中的(de)活性中心(xin)。C3.顯示密集結(jie)構。選擇了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作為還原劑，研究(jiu)了硝(xiao)基芳(fang)烴(jing)氫化中羥胺的(de)積累。在表1中，他們發現添加釩作為催化劑可(ke)以提高(gao)反應速率，并產生相對純凈的(de)產品。

　　結果表明，數據不規則。原因(yin)可能是(shi)金屬(shu)鹽(yan)含(han)量低，所有活性部位均覆蓋鉑，金屬(shu)鹽(yan)含(han)量對(dui)氫化(hua)過程影響(xiang)(xiang)小，或其他(ta)因(yin)素影響(xiang)(xiang)小。

　　活性(xing)炭的(de)(de)(de)(de)原料和(he)制(zhi)備方法對(dui)鉑(bo)/碳催化劑(ji)的(de)(de)(de)(de)組成和(he)表面(mian)結(jie)構有很(hen)大(da)影響(xiang)。活性(xing)炭上(shang)的(de)(de)(de)(de)鉑(bo)催化劑(ji)負(fu)載(zai)在(zai)(zai)高純(chun)度、大(da)表面(mian)積(ji)(ji)、孔體積(ji)(ji)和(he)適當(dang)的(de)(de)(de)(de)孔結(jie)構上(shang)，通(tong)常對(dui)鄰硝基氯苯(ben)氫化為2、2'-二氯代(dai)苯(ben)苯(ben)具(ju)有較高的(de)(de)(de)(de)活性(xing)。使(shi)用(yong)pH = 在(zai)(zai)我們(men)的(de)(de)(de)(de)例子中，3的(de)(de)(de)(de)金屬(shu)前(qian)體很(hen)低pH值的(de)(de)(de)(de)載(zai)體的(de)(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備)活性(xing)高，選擇性(xing)強，使(shi)用(yong)壽命長(chang)。結(jie)果表明，特定載(zai)體的(de)(de)(de)(de)表面(mian)積(ji)(ji)對(dui)*終催化劑(ji)的(de)(de)(de)(de)性(xing)能(neng)有很(hen)大(da)影響(xiang)。