鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑(bo)改(gai)性(xing)(xing)(xing)活(huo)性(xing)(xing)(xing)炭(tan)是(shi)將鄰硝基氯(lv)(lv)苯(ben)氫(qing)化(hua)(hua)(hua)(hua)為2、2'-二氯(lv)(lv)苯(ben)并苯(ben)的(de)*重要催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)劑之一。本文研究了催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)劑的(de)制備方(fang)(fang)法(fa)和載體(ti)。活(huo)性(xing)(xing)(xing)炭(tan)的(de)原料(liao)和制備方(fang)(fang)法(fa)對鉑(bo)改(gai)性(xing)(xing)(xing)活(huo)性(xing)(xing)(xing)炭(tan)的(de)成分和表面(mian)結(jie)構有(you)很大的(de)影響(xiang)。活(huo)性(xing)(xing)(xing)炭(tan)上的(de)鉑(bo)催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)劑負載在高純度、高表面(mian)積、大孔體(ti)積和適當(dang)的(de)孔結(jie)構上，通常表現出較高的(de)鄰硝基氯(lv)(lv)苯(ben)氫(qing)化(hua)(hua)(hua)(hua)為2、2'-二氯(lv)(lv)代苯(ben)。由pH = 3的(de)H 2 PtCl 6制備的(de)催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)劑比其(qi)他(ta)條件下制備的(de)催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)劑具有(you)更大的(de)催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)性(xing)(xing)(xing)能。

　　二、二、二氯代苯(ben)(DHB)是(shi)商(shang)業(ye)上(shang)重(zhong)要的(de)中間體，通常由鄰硝基氯苯(ben)鋅還原(yuan)制得(de)。這(zhe)個(ge)過程的(de)主要缺點(dian)是(shi)還原(yuan)產生大量污(wu)泥(ni)。在(zai)(zai)氫氧化(hua)(hua)鈉水溶液存在(zai)(zai)下，使(shi)用負載(zai)型貴(gui)金(jin)屬催化(hua)(hua)劑(ji)將鄰硝基氯苯(ben)單步(bu)催化(hua)(hua)氫化(hua)(hua)成DHB由于環境(jing)可接(jie)受，副產物苯(ben)胺也是(shi)有價值的(de)產物，因(yin)此變得(de)更加重(zhong)要。

　　鉑改性活性炭(tan)氫化鄰硝基(ji)氯苯試驗(yan)

　　材(cai)料：活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)炭(pH約5.3)。純度(du)(du)> 99.氫(qing)氣(qi)9%，鄰硝基氯苯。甲苯、氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉、甲醛(quan)(quan)。所有氫(qing)化(hua)實(shi)驗10000cm 在3的哈氏合金反(fan)應器(qi)中(zhong)進行。反(fan)應堆系統由氣(qi)體入(ru)口和出口系統、冷卻盤(pan)管、自動溫(wen)度(du)(du)控制器(qi)、可(ke)變攪拌速(su)度(du)(du)控制器(qi)和安全爆破盤(pan)組成。使用(yong)鉑(bo)改(gai)性(xing)(xing)(xing)活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)炭(1重(zhong)量%)H 2 PtCl 6溶液(ye)濕法浸泡(pao)活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)炭，然(ran)后在80℃用(yong)甲醛(quan)(quan)還(huan)原制備。過濾液(ye)體，將活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)炭儲(chu)存在填(tian)充瓶中(zhong)。

　　250g鄰硝基氯苯，0.1g催化(hua)(hua)劑(ji)(由鉑計算)，20g氫氧化(hua)(hua)鈉(na)，60g水和(he)80ml將甲苯放入(ru)干(gan)凈的(de)干(gan)燥(zao)反應(ying)器(qi)中(zhong)。用氫沖洗反應(ying)器(qi)三次，然后加熱到所需溫(wen)度。中(zhong)間體和(he)產物(wu)通過液相(xiang)色譜(pu)分析(xi)。流量(liang)為(wei)乙腈，水，體積比(bi)為(wei)55:45，流量(liang)為(wei)1.05 ml / min，檢測波長為(wei)220 nm。

　　載(zai)體對制備活(huo)性炭非常重(zhong)要(yao)。載(zai)體的主(zhu)要(yao)功能是(shi)均勻分(fen)(fen)散和(he)穩定小(xiao)金屬顆(ke)粒，因此即使后者(zhe)接地以實現精細功率，也(ye)能獲得比相(xiang)應體金屬中更多的催化活(huo)性炭原子。活(huo)性炭制備的*重(zhong)要(yao)參(can)數(shu)是(shi)活(huo)性炭的孔(kong)隙率、孔(kong)徑分(fen)(fen)布和(he)表面積。粉末或顆(ke)粒的粒度分(fen)(fen)布、耐磨性和(he)灰(hui)分(fen)(fen)含量也(ye)是(shi)重(zhong)要(yao)參(can)數(shu)。

　　本研(yan)究(jiu)比(bi)較了(le)四種活性炭對催化劑的(de)影(ying)響(xiang)。通過(guo)電子(zi)顯微鏡觀察到的(de)活性炭粉(fen)末的(de)形狀主要由原料(liao)決(jue)定。椰(ye)子(zi)殼、木(mu)材(cai)和螺母很(hen)容(rong)易被(bei)活性炭識別，因為(wei)起(qi)始材(cai)料(liao)的(de)性質直接反映(ying)在(zai)*終(zhong)產品中(zhong)。

　　直徑約50μm由于所用原(yuan)料(liao)的性(xing)(xing)質，典型(xing)的顆(ke)粒活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)表(biao)現出(chu)松散的結構。以更高的放大(da)倍數拍攝C1，C2和(he)C4顯示(shi)出(chu)良好的大(da)孔(kong)(kong)隙(xi)度(du)。試劑分(fen)子通過大(da)孔(kong)(kong)到(dao)達小孔(kong)(kong)和(he)活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)顆(ke)粒中的活(huo)性(xing)(xing)中心。C3.顯示(shi)密集結構。選擇(ze)了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作為(wei)還原(yuan)劑，研究了硝基芳烴(jing)氫(qing)化中羥胺的積(ji)累。在表(biao)1中，他們(men)發現添加釩作為(wei)催化劑可以提高反(fan)應速率，并產生相對純凈的產品(pin)。

　　結(jie)果表明，數據(ju)不(bu)規則。原因可能(neng)是金屬鹽(yan)(yan)含(han)量(liang)低，所(suo)有活(huo)性部位(wei)均覆蓋(gai)鉑，金屬鹽(yan)(yan)含(han)量(liang)對氫化過程影(ying)響(xiang)小，或其他因素影(ying)響(xiang)小。

　　活性(xing)(xing)炭(tan)的(de)(de)原料和制備(bei)方法對鉑(bo)/碳催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)(ji)的(de)(de)組成和表(biao)(biao)面結(jie)構(gou)有(you)很大(da)影響。活性(xing)(xing)炭(tan)上的(de)(de)鉑(bo)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)(ji)負載在高(gao)純(chun)度、大(da)表(biao)(biao)面積、孔(kong)體(ti)(ti)積和適當的(de)(de)孔(kong)結(jie)構(gou)上，通常對鄰硝基氯苯氫化(hua)(hua)為2、2'-二(er)氯代苯苯具有(you)較高(gao)的(de)(de)活性(xing)(xing)。使(shi)用pH = 在我們的(de)(de)例子中(zhong)，3的(de)(de)金屬前體(ti)(ti)很低pH值的(de)(de)載體(ti)(ti)的(de)(de)H 2 PtCl 6制備(bei))活性(xing)(xing)高(gao)，選擇性(xing)(xing)強(qiang)，使(shi)用壽命長。結(jie)果表(biao)(biao)明，特定載體(ti)(ti)的(de)(de)表(biao)(biao)面積對*終催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)(ji)的(de)(de)性(xing)(xing)能有(you)很大(da)影響。