鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改(gai)性活性炭(tan)是(shi)將鄰硝基氯(lv)苯氫化(hua)(hua)為(wei)2、2'-二氯(lv)苯并(bing)苯的(de)(de)(de)(de)(de)*重要催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)之一。本文研究了(le)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)制(zhi)(zhi)備(bei)方法和載體(ti)。活性炭(tan)的(de)(de)(de)(de)(de)原料和制(zhi)(zhi)備(bei)方法對鉑改(gai)性活性炭(tan)的(de)(de)(de)(de)(de)成(cheng)分和表面結構(gou)有很大的(de)(de)(de)(de)(de)影(ying)響(xiang)。活性炭(tan)上的(de)(de)(de)(de)(de)鉑催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)負載在高(gao)純度、高(gao)表面積、大孔體(ti)積和適當的(de)(de)(de)(de)(de)孔結構(gou)上，通常表現出較高(gao)的(de)(de)(de)(de)(de)鄰硝基氯(lv)苯氫化(hua)(hua)為(wei)2、2'-二氯(lv)代苯。由pH = 3的(de)(de)(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)(zhi)備(bei)的(de)(de)(de)(de)(de)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)比其他(ta)條件下制(zhi)(zhi)備(bei)的(de)(de)(de)(de)(de)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)具(ju)有更(geng)大的(de)(de)(de)(de)(de)催(cui)化(hua)(hua)性能。

　　二(er)(er)、二(er)(er)、二(er)(er)氯(lv)代苯(ben)(DHB)是商業上重要的(de)中間體(ti)，通常由(you)鄰(lin)硝基氯(lv)苯(ben)鋅還(huan)原(yuan)(yuan)制得(de)。這個過程的(de)主要缺點是還(huan)原(yuan)(yuan)產生大量(liang)污泥。在(zai)氫(qing)(qing)氧化鈉(na)水溶液存在(zai)下，使用負(fu)載型貴金屬(shu)催化劑將鄰(lin)硝基氯(lv)苯(ben)單步催化氫(qing)(qing)化成(cheng)DHB由(you)于環境可接(jie)受，副產物(wu)(wu)苯(ben)胺也是有價(jia)值的(de)產物(wu)(wu)，因(yin)此變得(de)更加重要。

　　鉑改性活(huo)性炭(tan)氫化(hua)鄰硝基氯(lv)苯試(shi)驗

　　材料：活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)(tan)(pH約5.3)。純(chun)度> 99.氫氣9%，鄰硝基氯苯。甲(jia)苯、氫氧化(hua)鈉(na)、甲(jia)醛(quan)。所有氫化(hua)實驗10000cm 在(zai)3的哈氏(shi)合(he)金反應(ying)器中進(jin)行。反應(ying)堆系(xi)統由(you)氣體入口和出口系(xi)統、冷卻盤管、自動溫度控(kong)制器、可變攪拌速(su)度控(kong)制器和安(an)全(quan)爆破(po)盤組(zu)成。使用鉑改(gai)性(xing)(xing)活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)(tan)(1重(zhong)量(liang)%)H 2 PtCl 6溶液濕法浸(jin)泡(pao)活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)(tan)，然后在(zai)80℃用甲(jia)醛(quan)還原制備。過濾液體，將活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)(tan)儲(chu)存(cun)在(zai)填充瓶中。

　　250g鄰硝基氯苯，0.1g催(cui)化劑(由鉑計算)，20g氫氧化鈉，60g水和(he)80ml將甲苯放(fang)入干(gan)凈(jing)的干(gan)燥反應器(qi)中。用氫沖洗反應器(qi)三次(ci)，然后加熱到所需(xu)溫度。中間體(ti)和(he)產物通過液相色譜分析。流量(liang)為(wei)(wei)乙腈，水，體(ti)積(ji)比為(wei)(wei)55:45，流量(liang)為(wei)(wei)1.05 ml / min，檢(jian)測波長為(wei)(wei)220 nm。

　　載體(ti)(ti)對制備活(huo)(huo)性炭非常重(zhong)要(yao)。載體(ti)(ti)的主要(yao)功能(neng)(neng)是(shi)均(jun)勻(yun)分散和穩定(ding)小金屬顆粒(li)，因(yin)此即使(shi)后者接地(di)以(yi)實現精細(xi)功率(lv)，也能(neng)(neng)獲得比相應體(ti)(ti)金屬中(zhong)更多的催化活(huo)(huo)性炭原子。活(huo)(huo)性炭制備的*重(zhong)要(yao)參數是(shi)活(huo)(huo)性炭的孔隙率(lv)、孔徑分布(bu)和表面積。粉末或顆粒(li)的粒(li)度(du)分布(bu)、耐磨性和灰分含量也是(shi)重(zhong)要(yao)參數。

　　本(ben)研究(jiu)比(bi)較了(le)四(si)種(zhong)活(huo)性(xing)炭(tan)(tan)對催化(hua)劑(ji)的(de)影響(xiang)。通過電子(zi)顯微(wei)鏡觀(guan)察到的(de)活(huo)性(xing)炭(tan)(tan)粉末的(de)形狀主要由原料決定。椰子(zi)殼、木(mu)材和螺母(mu)很容(rong)易被(bei)活(huo)性(xing)炭(tan)(tan)識別，因為起始材料的(de)性(xing)質直(zhi)接反映(ying)在*終產品中。

　　直徑約50μm由于(yu)所用原料的性質，典型的顆(ke)(ke)粒活性炭表(biao)現出(chu)松散的結構(gou)。以(yi)(yi)更(geng)高的放大倍(bei)數拍攝C1，C2和(he)C4顯示(shi)出(chu)良好的大孔隙度。試劑(ji)分(fen)子通(tong)過大孔到(dao)達(da)小(xiao)孔和(he)活性炭顆(ke)(ke)粒中(zhong)的活性中(zhong)心。C3.顯示(shi)密集結構(gou)。選擇了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作(zuo)為(wei)還(huan)原劑(ji)，研究了硝基(ji)芳烴氫化中(zhong)羥胺的積累。在表(biao)1中(zhong)，他們發現添加釩作(zuo)為(wei)催化劑(ji)可以(yi)(yi)提(ti)高反應速(su)率，并(bing)產生相對(dui)純凈的產品。

　　結果表明，數據不規則。原因可能(neng)是(shi)金(jin)屬鹽(yan)含(han)量低，所有活性(xing)部位均(jun)覆蓋鉑，金(jin)屬鹽(yan)含(han)量對氫化過(guo)程影響(xiang)小，或其他因素影響(xiang)小。

　　活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)(tan)的原(yuan)料(liao)和(he)制(zhi)備方法(fa)對(dui)鉑/碳(tan)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)的組成和(he)表(biao)面(mian)(mian)結(jie)構(gou)有(you)(you)很(hen)(hen)大(da)(da)影(ying)響(xiang)。活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)(tan)上的鉑催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)負載(zai)在高純度、大(da)(da)表(biao)面(mian)(mian)積、孔體(ti)積和(he)適(shi)當的孔結(jie)構(gou)上，通(tong)常對(dui)鄰硝基(ji)氯苯氫化(hua)(hua)為2、2'-二氯代苯苯具有(you)(you)較高的活(huo)性(xing)(xing)。使用(yong)pH = 在我們(men)的例子中，3的金屬前體(ti)很(hen)(hen)低pH值的載(zai)體(ti)的H 2 PtCl 6制(zhi)備)活(huo)性(xing)(xing)高，選(xuan)擇性(xing)(xing)強，使用(yong)壽命長。結(jie)果表(biao)明，特定(ding)載(zai)體(ti)的表(biao)面(mian)(mian)積對(dui)*終(zhong)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)的性(xing)(xing)能有(you)(you)很(hen)(hen)大(da)(da)影(ying)響(xiang)。