鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑(bo)改(gai)性(xing)(xing)活性(xing)(xing)炭(tan)(tan)是將(jiang)鄰硝(xiao)基氯(lv)苯(ben)(ben)氫(qing)化(hua)(hua)(hua)為2、2'-二氯(lv)苯(ben)(ben)并苯(ben)(ben)的(de)(de)(de)(de)*重(zhong)要催(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)劑之一。本文研究了催(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)劑的(de)(de)(de)(de)制(zhi)備方法和(he)載體。活性(xing)(xing)炭(tan)(tan)的(de)(de)(de)(de)原料和(he)制(zhi)備方法對鉑(bo)改(gai)性(xing)(xing)活性(xing)(xing)炭(tan)(tan)的(de)(de)(de)(de)成分(fen)和(he)表面結(jie)構有很大的(de)(de)(de)(de)影響(xiang)。活性(xing)(xing)炭(tan)(tan)上的(de)(de)(de)(de)鉑(bo)催(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)劑負(fu)載在高(gao)純(chun)度、高(gao)表面積、大孔(kong)體積和(he)適當的(de)(de)(de)(de)孔(kong)結(jie)構上，通常表現出較高(gao)的(de)(de)(de)(de)鄰硝(xiao)基氯(lv)苯(ben)(ben)氫(qing)化(hua)(hua)(hua)為2、2'-二氯(lv)代苯(ben)(ben)。由pH = 3的(de)(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備的(de)(de)(de)(de)催(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)劑比其他條件下制(zhi)備的(de)(de)(de)(de)催(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)劑具有更大的(de)(de)(de)(de)催(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)性(xing)(xing)能。

　　二、二、二氯(lv)代(dai)苯(DHB)是(shi)商(shang)業上重要(yao)的中間體，通常(chang)由鄰硝基氯(lv)苯鋅(xin)還原制得。這個過(guo)程的主要(yao)缺點是(shi)還原產(chan)生大量污泥(ni)。在(zai)氫氧化(hua)(hua)鈉水溶(rong)液存在(zai)下，使(shi)用負載型貴金屬催化(hua)(hua)劑將鄰硝基氯(lv)苯單步催化(hua)(hua)氫化(hua)(hua)成DHB由于環境可(ke)接受(shou)，副產(chan)物苯胺也是(shi)有(you)價值的產(chan)物，因(yin)此(ci)變(bian)得更加重要(yao)。

　　鉑改性(xing)活(huo)性(xing)炭(tan)氫化鄰硝基氯(lv)苯試驗(yan)

　　材(cai)料：活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)(pH約5.3)。純度> 99.氫氣9%，鄰硝基氯苯。甲苯、氫氧化鈉、甲醛(quan)。所有氫化實(shi)驗10000cm 在(zai)(zai)3的哈氏合金反應(ying)器中進行。反應(ying)堆(dui)系統由氣體(ti)入口和(he)出(chu)口系統、冷卻(que)盤(pan)(pan)管、自動溫度控(kong)制(zhi)器、可變(bian)攪拌速度控(kong)制(zhi)器和(he)安(an)全爆(bao)破盤(pan)(pan)組成。使用鉑改性(xing)(xing)活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)(1重量(liang)%)H 2 PtCl 6溶液(ye)濕法(fa)浸(jin)泡活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)，然后在(zai)(zai)80℃用甲醛(quan)還原制(zhi)備(bei)。過濾液(ye)體(ti)，將(jiang)活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)儲存在(zai)(zai)填充瓶中。

　　250g鄰硝基(ji)氯苯，0.1g催化(hua)劑(由鉑(bo)計算)，20g氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉，60g水(shui)(shui)和(he)80ml將甲苯放入干凈的干燥反應(ying)器(qi)中。用氫(qing)沖洗反應(ying)器(qi)三次，然后加熱到所需溫度。中間(jian)體和(he)產物通過液相色譜分(fen)析(xi)。流量(liang)為乙腈，水(shui)(shui)，體積比為55:45，流量(liang)為1.05 ml / min，檢測波長為220 nm。

　　載體對制備活(huo)性炭非常(chang)重(zhong)要。載體的(de)主要功(gong)能是均勻分(fen)散(san)和(he)穩定小金(jin)屬(shu)顆粒(li)，因此即使后者接地以實(shi)現(xian)精細功(gong)率，也能獲得比(bi)相應體金(jin)屬(shu)中更多的(de)催化活(huo)性炭原子。活(huo)性炭制備的(de)*重(zhong)要參數是活(huo)性炭的(de)孔隙(xi)率、孔徑分(fen)布(bu)和(he)表面積(ji)。粉(fen)末或顆粒(li)的(de)粒(li)度分(fen)布(bu)、耐磨性和(he)灰分(fen)含量也是重(zhong)要參數。

　　本研究(jiu)比較(jiao)了(le)四種活(huo)性(xing)炭(tan)對催(cui)化劑的影響。通過電(dian)子顯(xian)微鏡觀察到(dao)的活(huo)性(xing)炭(tan)粉末的形狀主要由(you)原料決(jue)定。椰子殼、木材(cai)和螺(luo)母很容易被活(huo)性(xing)炭(tan)識別，因為(wei)起始材(cai)料的性(xing)質直(zhi)接反映在*終(zhong)產品中(zhong)。

　　直徑約(yue)50μm由于所用原料的(de)(de)性(xing)質，典型的(de)(de)顆粒活(huo)性(xing)炭表(biao)(biao)現(xian)出(chu)松散的(de)(de)結構(gou)。以更高的(de)(de)放大倍數拍(pai)攝C1，C2和C4顯(xian)示出(chu)良好的(de)(de)大孔(kong)隙度。試劑(ji)分(fen)子(zi)通過大孔(kong)到達小孔(kong)和活(huo)性(xing)炭顆粒中(zhong)的(de)(de)活(huo)性(xing)中(zhong)心(xin)。C3.顯(xian)示密(mi)集結構(gou)。選擇了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作為還原劑(ji)，研究了硝(xiao)基(ji)芳烴氫化(hua)中(zhong)羥(qian)胺的(de)(de)積累。在表(biao)(biao)1中(zhong)，他們發(fa)現(xian)添加(jia)釩(fan)作為催化(hua)劑(ji)可以提高反(fan)應速率(lv)，并產生(sheng)相對純凈的(de)(de)產品。

　　結果表明，數據不規則。原因可能是(shi)金(jin)屬(shu)鹽含量低，所(suo)有(you)活性部(bu)位均覆蓋鉑，金(jin)屬(shu)鹽含量對氫(qing)化過程影響小，或其他因素影響小。

　　活性(xing)(xing)(xing)炭的(de)(de)(de)(de)原料和制(zhi)備方法(fa)對(dui)鉑(bo)/碳催(cui)(cui)化劑(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)組成和表(biao)面結構有(you)很大(da)影響。活性(xing)(xing)(xing)炭上的(de)(de)(de)(de)鉑(bo)催(cui)(cui)化劑(ji)(ji)負載(zai)在高純度、大(da)表(biao)面積(ji)、孔體(ti)積(ji)和適(shi)當的(de)(de)(de)(de)孔結構上，通常對(dui)鄰硝基氯苯(ben)氫化為2、2'-二氯代苯(ben)苯(ben)具有(you)較高的(de)(de)(de)(de)活性(xing)(xing)(xing)。使用pH = 在我(wo)們(men)的(de)(de)(de)(de)例子中，3的(de)(de)(de)(de)金屬前(qian)體(ti)很低(di)pH值的(de)(de)(de)(de)載(zai)體(ti)的(de)(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備)活性(xing)(xing)(xing)高，選擇性(xing)(xing)(xing)強，使用壽命長(chang)。結果表(biao)明，特定載(zai)體(ti)的(de)(de)(de)(de)表(biao)面積(ji)對(dui)*終催(cui)(cui)化劑(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)性(xing)(xing)(xing)能有(you)很大(da)影響。