鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改性(xing)(xing)(xing)(xing)活(huo)(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(tan)是將鄰硝(xiao)基氯苯氫(qing)化(hua)(hua)為(wei)2、2'-二氯苯并(bing)苯的(de)(de)(de)*重要催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)之一。本文(wen)研究了(le)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)的(de)(de)(de)制備方(fang)法(fa)和載(zai)體。活(huo)(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(tan)的(de)(de)(de)原(yuan)料和制備方(fang)法(fa)對鉑改性(xing)(xing)(xing)(xing)活(huo)(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(tan)的(de)(de)(de)成(cheng)分和表面(mian)結構(gou)有(you)很大的(de)(de)(de)影響(xiang)。活(huo)(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(tan)上(shang)的(de)(de)(de)鉑催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)負載(zai)在高純度、高表面(mian)積、大孔體積和適當的(de)(de)(de)孔結構(gou)上(shang)，通常表現出較高的(de)(de)(de)鄰硝(xiao)基氯苯氫(qing)化(hua)(hua)為(wei)2、2'-二氯代(dai)苯。由pH = 3的(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制備的(de)(de)(de)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)比其他條件下制備的(de)(de)(de)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)具有(you)更大的(de)(de)(de)催(cui)化(hua)(hua)性(xing)(xing)(xing)(xing)能。

　　二、二、二氯(lv)代苯(DHB)是(shi)(shi)商業上重(zhong)要(yao)的(de)中間體(ti)，通常由鄰硝基氯(lv)苯鋅(xin)還原制得(de)。這(zhe)個過程的(de)主(zhu)要(yao)缺點是(shi)(shi)還原產(chan)生大量污(wu)泥(ni)。在(zai)(zai)氫(qing)氧化(hua)(hua)(hua)鈉水溶液存在(zai)(zai)下(xia)，使用負載型貴金屬(shu)催化(hua)(hua)(hua)劑(ji)將(jiang)鄰硝基氯(lv)苯單步催化(hua)(hua)(hua)氫(qing)化(hua)(hua)(hua)成DHB由于環境可接受(shou)，副(fu)產(chan)物(wu)苯胺(an)也是(shi)(shi)有價(jia)值的(de)產(chan)物(wu)，因此(ci)變得(de)更加重(zhong)要(yao)。

　　鉑改性活性炭氫化鄰硝基氯苯試驗

　　材(cai)料(liao)：活性(xing)(xing)炭(pH約5.3)。純度> 99.氫(qing)氣9%，鄰(lin)硝基氯(lv)苯(ben)。甲苯(ben)、氫(qing)氧化(hua)鈉、甲醛。所有氫(qing)化(hua)實驗(yan)10000cm 在3的哈氏合金(jin)反(fan)應(ying)器(qi)中進行(xing)。反(fan)應(ying)堆(dui)系統由氣體入口(kou)和(he)出口(kou)系統、冷卻盤(pan)管、自動溫度控制(zhi)(zhi)器(qi)、可變攪拌速(su)度控制(zhi)(zhi)器(qi)和(he)安全爆破盤(pan)組成(cheng)。使用鉑(bo)改性(xing)(xing)活性(xing)(xing)炭(1重(zhong)量%)H 2 PtCl 6溶液濕法浸泡活性(xing)(xing)炭，然后在80℃用甲醛還原制(zhi)(zhi)備。過濾液體，將活性(xing)(xing)炭儲存在填充瓶(ping)中。

　　250g鄰硝基氯苯，0.1g催化(hua)劑(由鉑計算)，20g氫(qing)氧化(hua)鈉，60g水(shui)和80ml將甲苯放入干凈的干燥反(fan)應器中(zhong)。用(yong)氫(qing)沖洗反(fan)應器三(san)次，然(ran)后加熱到所需(xu)溫度。中(zhong)間體(ti)和產(chan)物通(tong)過液相色譜(pu)分(fen)析。流量(liang)為(wei)(wei)乙(yi)腈，水(shui)，體(ti)積比為(wei)(wei)55:45，流量(liang)為(wei)(wei)1.05 ml / min，檢測波長為(wei)(wei)220 nm。

　　載體(ti)(ti)對制(zhi)備活性炭(tan)非常重(zhong)要。載體(ti)(ti)的主要功能是(shi)均勻分散和穩定(ding)小(xiao)金(jin)屬(shu)顆(ke)粒(li)，因此即(ji)使后(hou)者(zhe)接地以(yi)實現精細功率，也(ye)能獲得比相(xiang)應體(ti)(ti)金(jin)屬(shu)中更多的催化活性炭(tan)原子。活性炭(tan)制(zhi)備的*重(zhong)要參(can)數是(shi)活性炭(tan)的孔(kong)隙率、孔(kong)徑分布(bu)(bu)和表面積。粉末或顆(ke)粒(li)的粒(li)度分布(bu)(bu)、耐磨(mo)性和灰分含量(liang)也(ye)是(shi)重(zhong)要參(can)數。

　　本研(yan)究比較了(le)四種活性(xing)(xing)炭(tan)對催化(hua)劑的(de)(de)影響。通過電(dian)子(zi)顯微鏡觀察到的(de)(de)活性(xing)(xing)炭(tan)粉末的(de)(de)形狀(zhuang)主要由原料(liao)(liao)決定。椰子(zi)殼、木材(cai)和螺母很容(rong)易被活性(xing)(xing)炭(tan)識別，因為起始材(cai)料(liao)(liao)的(de)(de)性(xing)(xing)質直(zhi)接反映在*終產品中。

　　直徑(jing)約50μm由于所(suo)用原(yuan)料的(de)(de)(de)(de)(de)性(xing)質，典型的(de)(de)(de)(de)(de)顆粒活(huo)性(xing)炭(tan)表(biao)現(xian)出松散的(de)(de)(de)(de)(de)結構。以(yi)(yi)更高的(de)(de)(de)(de)(de)放大倍數(shu)拍攝C1，C2和(he)C4顯示出良好的(de)(de)(de)(de)(de)大孔(kong)隙度。試劑(ji)分子通過大孔(kong)到達小(xiao)孔(kong)和(he)活(huo)性(xing)炭(tan)顆粒中的(de)(de)(de)(de)(de)活(huo)性(xing)中心。C3.顯示密集結構。選擇了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作(zuo)為還原(yuan)劑(ji)，研究了硝基芳烴(jing)氫化(hua)中羥(qian)胺的(de)(de)(de)(de)(de)積累(lei)。在表(biao)1中，他們發現(xian)添(tian)加釩(fan)作(zuo)為催化(hua)劑(ji)可以(yi)(yi)提高反應速率，并產生相對(dui)純凈的(de)(de)(de)(de)(de)產品。

　　結果表明，數據不規則。原因可能(neng)是金屬鹽(yan)含量(liang)低，所有活性部位(wei)均(jun)覆蓋鉑，金屬鹽(yan)含量(liang)對氫(qing)化過程影(ying)響(xiang)小，或(huo)其他因素影(ying)響(xiang)小。

　　活(huo)(huo)性炭的(de)原料(liao)和(he)(he)制備(bei)方法(fa)對鉑(bo)/碳催化(hua)(hua)劑(ji)的(de)組成和(he)(he)表面結(jie)構(gou)(gou)有(you)很大(da)(da)影響。活(huo)(huo)性炭上(shang)的(de)鉑(bo)催化(hua)(hua)劑(ji)負載在高純度、大(da)(da)表面積、孔體(ti)積和(he)(he)適(shi)當的(de)孔結(jie)構(gou)(gou)上(shang)，通(tong)常對鄰硝基氯苯(ben)(ben)氫(qing)化(hua)(hua)為2、2'-二氯代苯(ben)(ben)苯(ben)(ben)具有(you)較高的(de)活(huo)(huo)性。使用pH = 在我們的(de)例子中，3的(de)金屬前體(ti)很低pH值的(de)載體(ti)的(de)H 2 PtCl 6制備(bei))活(huo)(huo)性高，選擇性強，使用壽命長。結(jie)果表明，特定載體(ti)的(de)表面積對*終催化(hua)(hua)劑(ji)的(de)性能有(you)很大(da)(da)影響。