鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改性(xing)(xing)(xing)活性(xing)(xing)(xing)炭是將鄰硝基氯(lv)苯(ben)氫化(hua)為2、2'-二(er)氯(lv)苯(ben)并苯(ben)的(de)(de)(de)(de)*重(zhong)要催(cui)(cui)化(hua)劑(ji)(ji)之(zhi)一。本文(wen)研究(jiu)了催(cui)(cui)化(hua)劑(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)制備(bei)方法和(he)載(zai)體。活性(xing)(xing)(xing)炭的(de)(de)(de)(de)原料和(he)制備(bei)方法對鉑改性(xing)(xing)(xing)活性(xing)(xing)(xing)炭的(de)(de)(de)(de)成(cheng)分(fen)和(he)表面結構(gou)有很大(da)的(de)(de)(de)(de)影響(xiang)。活性(xing)(xing)(xing)炭上的(de)(de)(de)(de)鉑催(cui)(cui)化(hua)劑(ji)(ji)負載(zai)在(zai)高純度(du)、高表面積、大(da)孔(kong)體積和(he)適(shi)當的(de)(de)(de)(de)孔(kong)結構(gou)上，通常表現出較(jiao)高的(de)(de)(de)(de)鄰硝基氯(lv)苯(ben)氫化(hua)為2、2'-二(er)氯(lv)代苯(ben)。由(you)pH = 3的(de)(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制備(bei)的(de)(de)(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)劑(ji)(ji)比其(qi)他條件下制備(bei)的(de)(de)(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)劑(ji)(ji)具有更(geng)大(da)的(de)(de)(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)性(xing)(xing)(xing)能。

　　二(er)、二(er)、二(er)氯(lv)(lv)代苯(DHB)是(shi)商(shang)業上重(zhong)要的(de)中間體，通常由鄰硝基(ji)氯(lv)(lv)苯鋅還原(yuan)制得。這個(ge)過(guo)程的(de)主要缺(que)點是(shi)還原(yuan)產(chan)生(sheng)大量污泥。在氫(qing)氧(yang)化鈉水溶(rong)液存(cun)在下，使用負載型貴金(jin)屬催化劑將(jiang)鄰硝基(ji)氯(lv)(lv)苯單步催化氫(qing)化成DHB由于(yu)環(huan)境可接受，副(fu)產(chan)物苯胺也是(shi)有價值(zhi)的(de)產(chan)物，因此(ci)變得更(geng)加(jia)重(zhong)要。

　　鉑改性(xing)活(huo)性(xing)炭氫化鄰硝基氯苯試(shi)驗

　　材料：活性(xing)炭(pH約5.3)。純(chun)度(du)> 99.氫氣9%，鄰硝基氯苯。甲(jia)苯、氫氧化(hua)鈉、甲(jia)醛(quan)。所(suo)有氫化(hua)實驗10000cm 在(zai)3的哈氏合(he)金反應(ying)器中進行(xing)。反應(ying)堆系(xi)統(tong)由(you)氣體(ti)(ti)入口(kou)和出口(kou)系(xi)統(tong)、冷卻盤管、自動溫度(du)控制器、可變攪拌速度(du)控制器和安全爆破盤組成。使用(yong)鉑改(gai)性(xing)活性(xing)炭(1重量%)H 2 PtCl 6溶(rong)液濕(shi)法浸(jin)泡活性(xing)炭，然(ran)后在(zai)80℃用(yong)甲(jia)醛(quan)還原制備。過濾液體(ti)(ti)，將活性(xing)炭儲存在(zai)填充瓶中。

　　250g鄰硝(xiao)基氯(lv)苯，0.1g催化(hua)劑(由鉑計算)，20g氫氧化(hua)鈉，60g水和80ml將(jiang)甲苯放入干凈的干燥反(fan)應器中(zhong)。用氫沖(chong)洗反(fan)應器三次，然(ran)后加(jia)熱到所需溫(wen)度。中(zhong)間體和產物通過液(ye)相色譜(pu)分析。流量為(wei)(wei)(wei)乙腈，水，體積比為(wei)(wei)(wei)55:45，流量為(wei)(wei)(wei)1.05 ml / min，檢測波長(chang)為(wei)(wei)(wei)220 nm。

　　載體(ti)對制備(bei)活(huo)性炭非常(chang)重要(yao)(yao)。載體(ti)的(de)(de)主要(yao)(yao)功能(neng)是(shi)均勻分(fen)散和(he)(he)穩定小金(jin)屬(shu)顆粒，因此即(ji)使(shi)后者接地以實現(xian)精細功率，也(ye)能(neng)獲(huo)得比相應體(ti)金(jin)屬(shu)中更多(duo)的(de)(de)催化活(huo)性炭原子(zi)。活(huo)性炭制備(bei)的(de)(de)*重要(yao)(yao)參數(shu)是(shi)活(huo)性炭的(de)(de)孔隙率、孔徑分(fen)布和(he)(he)表面積。粉末或顆粒的(de)(de)粒度分(fen)布、耐(nai)磨性和(he)(he)灰分(fen)含量也(ye)是(shi)重要(yao)(yao)參數(shu)。

　　本(ben)研究比(bi)較了(le)四種活(huo)性炭對催化劑的(de)影(ying)響。通過電子顯微鏡觀察到的(de)活(huo)性炭粉末(mo)的(de)形狀(zhuang)主要由原料(liao)決定。椰子殼、木材和螺母很容易被活(huo)性炭識別，因為(wei)起(qi)始材料(liao)的(de)性質(zhi)直接反映在*終產品(pin)中。

　　直(zhi)徑(jing)約50μm由于所(suo)用(yong)原料的(de)(de)(de)性質，典型的(de)(de)(de)顆(ke)粒活性炭(tan)表(biao)現(xian)出松散的(de)(de)(de)結(jie)構(gou)(gou)。以(yi)更(geng)高(gao)(gao)的(de)(de)(de)放(fang)大(da)倍數拍攝C1，C2和C4顯(xian)示出良(liang)好的(de)(de)(de)大(da)孔(kong)(kong)隙度。試劑(ji)分子通(tong)過(guo)大(da)孔(kong)(kong)到達(da)小孔(kong)(kong)和活性炭(tan)顆(ke)粒中的(de)(de)(de)活性中心。C3.顯(xian)示密集結(jie)構(gou)(gou)。選擇了(le)V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作(zuo)為還原劑(ji)，研究了(le)硝基芳烴氫化(hua)中羥胺的(de)(de)(de)積累。在表(biao)1中，他們發(fa)現(xian)添加釩作(zuo)為催化(hua)劑(ji)可(ke)以(yi)提高(gao)(gao)反應(ying)速率，并產生相(xiang)對純凈的(de)(de)(de)產品(pin)。

　　結果表明，數(shu)據不規(gui)則。原因(yin)可能是金(jin)(jin)屬鹽含量低，所有活性部位均覆(fu)蓋鉑(bo)，金(jin)(jin)屬鹽含量對氫化過程(cheng)影響(xiang)小，或其他因(yin)素影響(xiang)小。

　　活性(xing)炭(tan)的(de)(de)(de)原料和(he)制(zhi)備方法(fa)對鉑/碳催(cui)化(hua)劑的(de)(de)(de)組成和(he)表(biao)面結(jie)構(gou)有(you)很(hen)(hen)大(da)影響(xiang)。活性(xing)炭(tan)上的(de)(de)(de)鉑催(cui)化(hua)劑負載在高(gao)純(chun)度、大(da)表(biao)面積、孔(kong)體積和(he)適當(dang)的(de)(de)(de)孔(kong)結(jie)構(gou)上，通常對鄰硝(xiao)基氯(lv)苯(ben)氫化(hua)為2、2'-二氯(lv)代苯(ben)苯(ben)具(ju)有(you)較高(gao)的(de)(de)(de)活性(xing)。使用(yong)pH = 在我們的(de)(de)(de)例子中，3的(de)(de)(de)金屬前(qian)體很(hen)(hen)低pH值的(de)(de)(de)載體的(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備)活性(xing)高(gao)，選(xuan)擇性(xing)強，使用(yong)壽命長。結(jie)果表(biao)明，特定(ding)載體的(de)(de)(de)表(biao)面積對*終(zhong)催(cui)化(hua)劑的(de)(de)(de)性(xing)能有(you)很(hen)(hen)大(da)影響(xiang)。