鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改性活(huo)性炭是將鄰硝(xiao)基氯(lv)(lv)(lv)(lv)苯氫化(hua)為2、2'-二氯(lv)(lv)(lv)(lv)苯并苯的(de)*重(zhong)要催(cui)(cui)化(hua)劑(ji)之一。本文研究(jiu)了(le)催(cui)(cui)化(hua)劑(ji)的(de)制(zhi)備(bei)方法(fa)和(he)載體(ti)。活(huo)性炭的(de)原(yuan)料和(he)制(zhi)備(bei)方法(fa)對鉑改性活(huo)性炭的(de)成分和(he)表(biao)面結構有很(hen)大(da)的(de)影(ying)響。活(huo)性炭上的(de)鉑催(cui)(cui)化(hua)劑(ji)負載在高(gao)純度、高(gao)表(biao)面積、大(da)孔(kong)體(ti)積和(he)適當的(de)孔(kong)結構上，通常表(biao)現出(chu)較高(gao)的(de)鄰硝(xiao)基氯(lv)(lv)(lv)(lv)苯氫化(hua)為2、2'-二氯(lv)(lv)(lv)(lv)代(dai)苯。由pH = 3的(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備(bei)的(de)催(cui)(cui)化(hua)劑(ji)比其他(ta)條件下(xia)制(zhi)備(bei)的(de)催(cui)(cui)化(hua)劑(ji)具有更大(da)的(de)催(cui)(cui)化(hua)性能。

　　二(er)、二(er)、二(er)氯(lv)代(dai)苯(DHB)是商業上重(zhong)(zhong)要的中間體，通常(chang)由鄰(lin)硝(xiao)基氯(lv)苯鋅還原(yuan)制(zhi)得。這(zhe)個過程的主要缺(que)點(dian)是還原(yuan)產生大量污泥。在氫氧化(hua)(hua)鈉水溶液存(cun)在下，使用負載型貴金屬催(cui)化(hua)(hua)劑將鄰(lin)硝(xiao)基氯(lv)苯單步(bu)催(cui)化(hua)(hua)氫化(hua)(hua)成DHB由于環(huan)境可接(jie)受(shou)，副產物(wu)苯胺(an)也是有價(jia)值(zhi)的產物(wu)，因(yin)此變得更加(jia)重(zhong)(zhong)要。

　　鉑(bo)改性活(huo)性炭氫化鄰(lin)硝(xiao)基氯苯試驗

　　材料：活性(xing)(xing)炭(pH約5.3)。純度> 99.氫(qing)氣9%，鄰(lin)硝(xiao)基氯(lv)苯(ben)。甲(jia)苯(ben)、氫(qing)氧化鈉(na)、甲(jia)醛(quan)。所有(you)氫(qing)化實驗10000cm 在(zai)3的哈氏合金(jin)反應器中進(jin)行(xing)。反應堆系統由氣體(ti)入口和出口系統、冷(leng)卻盤管、自(zi)動溫度控制(zhi)器、可變(bian)攪拌(ban)速(su)度控制(zhi)器和安(an)全(quan)爆破(po)盤組成(cheng)。使用(yong)鉑(bo)改性(xing)(xing)活性(xing)(xing)炭(1重量(liang)%)H 2 PtCl 6溶液(ye)濕(shi)法浸泡活性(xing)(xing)炭，然(ran)后在(zai)80℃用(yong)甲(jia)醛(quan)還原制(zhi)備。過濾液(ye)體(ti)，將活性(xing)(xing)炭儲存在(zai)填充(chong)瓶中。

　　250g鄰硝基(ji)氯苯，0.1g催化劑(ji)(由鉑計(ji)算)，20g氫氧化鈉(na)，60g水(shui)和(he)80ml將(jiang)甲(jia)苯放入(ru)干凈(jing)的干燥(zao)反應器中。用氫沖(chong)洗反應器三次(ci)，然后加(jia)熱到所(suo)需溫(wen)度。中間體(ti)和(he)產物(wu)通過液相色譜分析。流(liu)量為(wei)乙腈，水(shui)，體(ti)積比為(wei)55:45，流(liu)量為(wei)1.05 ml / min，檢(jian)測波長為(wei)220 nm。

　　載(zai)體對制備活(huo)性(xing)炭(tan)非常重(zhong)要(yao)。載(zai)體的主(zhu)要(yao)功(gong)能是均勻(yun)分散和(he)穩定小(xiao)金屬顆粒，因(yin)此即(ji)使后者(zhe)接地以實現精細功(gong)率，也(ye)能獲得比相應體金屬中更多的催化(hua)活(huo)性(xing)炭(tan)原子。活(huo)性(xing)炭(tan)制備的*重(zhong)要(yao)參(can)數是活(huo)性(xing)炭(tan)的孔隙率、孔徑分布(bu)和(he)表面積。粉末或顆粒的粒度分布(bu)、耐磨性(xing)和(he)灰分含量也(ye)是重(zhong)要(yao)參(can)數。

　　本研究(jiu)比較了四(si)種活(huo)性(xing)炭對催化劑的(de)影(ying)響。通過電子顯(xian)微鏡觀察到(dao)的(de)活(huo)性(xing)炭粉末的(de)形狀主要由原料決定。椰子殼、木材(cai)和螺(luo)母很容(rong)易被活(huo)性(xing)炭識(shi)別，因(yin)為起始材(cai)料的(de)性(xing)質直(zhi)接反(fan)映(ying)在*終產(chan)品中。

　　直徑約(yue)50μm由于所用(yong)原(yuan)料的(de)(de)(de)性(xing)(xing)質，典(dian)型的(de)(de)(de)顆粒(li)活性(xing)(xing)炭(tan)表現(xian)出(chu)松散的(de)(de)(de)結(jie)構(gou)。以(yi)(yi)更高的(de)(de)(de)放大倍數拍攝C1，C2和C4顯示出(chu)良好的(de)(de)(de)大孔隙度。試劑分子通過大孔到達小孔和活性(xing)(xing)炭(tan)顆粒(li)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)活性(xing)(xing)中(zhong)(zhong)心。C3.顯示密集(ji)結(jie)構(gou)。選(xuan)擇了(le)V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作為(wei)還(huan)原(yuan)劑，研究了(le)硝(xiao)基芳烴氫化(hua)中(zhong)(zhong)羥胺的(de)(de)(de)積累(lei)。在表1中(zhong)(zhong)，他(ta)們發現(xian)添(tian)加釩作為(wei)催(cui)化(hua)劑可以(yi)(yi)提高反應速率，并產生相對純凈的(de)(de)(de)產品(pin)。

　　結果表明，數(shu)據(ju)不規則。原因可能是金(jin)屬鹽含量低，所有活性部位均覆蓋鉑，金(jin)屬鹽含量對氫(qing)化過程影(ying)響(xiang)小，或(huo)其他因素影(ying)響(xiang)小。

　　活性(xing)(xing)炭的(de)原料(liao)和(he)制備方法對鉑(bo)(bo)/碳催(cui)化(hua)劑的(de)組成和(he)表(biao)面結(jie)(jie)構(gou)有(you)很大影響(xiang)。活性(xing)(xing)炭上的(de)鉑(bo)(bo)催(cui)化(hua)劑負(fu)載(zai)在高(gao)純(chun)度、大表(biao)面積(ji)(ji)(ji)、孔體積(ji)(ji)(ji)和(he)適當的(de)孔結(jie)(jie)構(gou)上，通(tong)常對鄰硝基(ji)氯(lv)苯氫化(hua)為2、2'-二氯(lv)代苯苯具有(you)較高(gao)的(de)活性(xing)(xing)。使(shi)用pH = 在我(wo)們(men)的(de)例子中，3的(de)金(jin)屬前體很低pH值的(de)載(zai)體的(de)H 2 PtCl 6制備)活性(xing)(xing)高(gao)，選擇性(xing)(xing)強，使(shi)用壽命長。結(jie)(jie)果表(biao)明，特定(ding)載(zai)體的(de)表(biao)面積(ji)(ji)(ji)對*終(zhong)催(cui)化(hua)劑的(de)性(xing)(xing)能有(you)很大影響(xiang)。