鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改(gai)(gai)性(xing)活(huo)(huo)(huo)性(xing)炭是將鄰(lin)硝(xiao)基(ji)氯(lv)苯氫化(hua)(hua)為(wei)2、2'-二氯(lv)苯并苯的(de)(de)(de)*重要催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑之一。本文研究了催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑的(de)(de)(de)制(zhi)備方法(fa)和(he)(he)載體。活(huo)(huo)(huo)性(xing)炭的(de)(de)(de)原料和(he)(he)制(zhi)備方法(fa)對鉑改(gai)(gai)性(xing)活(huo)(huo)(huo)性(xing)炭的(de)(de)(de)成分(fen)和(he)(he)表(biao)面結(jie)(jie)構有很大(da)的(de)(de)(de)影響。活(huo)(huo)(huo)性(xing)炭上的(de)(de)(de)鉑催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑負載在(zai)高(gao)(gao)純度(du)、高(gao)(gao)表(biao)面積、大(da)孔體積和(he)(he)適當的(de)(de)(de)孔結(jie)(jie)構上，通常表(biao)現出較高(gao)(gao)的(de)(de)(de)鄰(lin)硝(xiao)基(ji)氯(lv)苯氫化(hua)(hua)為(wei)2、2'-二氯(lv)代苯。由pH = 3的(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備的(de)(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑比(bi)其他(ta)條件(jian)下制(zhi)備的(de)(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑具有更大(da)的(de)(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)(hua)性(xing)能。

　　二、二、二氯代苯(ben)(DHB)是(shi)商業上重要(yao)的(de)中(zhong)間體，通常由(you)鄰(lin)硝(xiao)基(ji)氯苯(ben)鋅還(huan)原(yuan)制得(de)。這個過程的(de)主要(yao)缺點是(shi)還(huan)原(yuan)產(chan)生大量污泥。在(zai)(zai)氫氧化鈉水溶液存在(zai)(zai)下，使用負載(zai)型貴金(jin)屬催化劑(ji)將鄰(lin)硝(xiao)基(ji)氯苯(ben)單(dan)步(bu)催化氫化成DHB由(you)于(yu)環境可(ke)接受，副產(chan)物苯(ben)胺也是(shi)有價值的(de)產(chan)物，因(yin)此(ci)變得(de)更加重要(yao)。

　　鉑改性活性炭氫化鄰硝基氯(lv)苯試驗

　　材料：活性炭(pH約5.3)。純度> 99.氫(qing)氣(qi)9%，鄰硝基(ji)氯苯。甲苯、氫(qing)氧化鈉、甲醛。所有氫(qing)化實(shi)驗(yan)10000cm 在3的哈氏合(he)金(jin)反(fan)應(ying)器中進行(xing)。反(fan)應(ying)堆(dui)系統由氣(qi)體(ti)入口和出口系統、冷卻盤(pan)(pan)管(guan)、自動溫度控(kong)制器、可(ke)變攪拌速(su)度控(kong)制器和安全(quan)爆破盤(pan)(pan)組(zu)成。使用鉑改性活性炭(1重量%)H 2 PtCl 6溶液(ye)濕(shi)法浸泡活性炭，然(ran)后在80℃用甲醛還原制備。過濾(lv)液(ye)體(ti)，將活性炭儲存在填充瓶中。

　　250g鄰硝基氯苯，0.1g催化劑(由(you)鉑計算)，20g氫氧化鈉，60g水和80ml將(jiang)甲苯放入干凈的干燥(zao)反應(ying)器中。用氫沖(chong)洗反應(ying)器三次，然(ran)后加熱到所(suo)需溫度。中間體和產(chan)物通過液(ye)相色譜(pu)分析。流量為(wei)乙腈，水，體積比為(wei)55:45，流量為(wei)1.05 ml / min，檢測(ce)波長為(wei)220 nm。

　　載體(ti)對制(zhi)備活(huo)性炭(tan)非常重(zhong)(zhong)要(yao)。載體(ti)的(de)主(zhu)要(yao)功能是(shi)均勻分(fen)散(san)和穩定(ding)小(xiao)金屬顆粒，因此即(ji)使后者接地(di)以實現(xian)精(jing)細功率(lv)，也(ye)能獲(huo)得比相應(ying)體(ti)金屬中(zhong)更多的(de)催化活(huo)性炭(tan)原子。活(huo)性炭(tan)制(zhi)備的(de)*重(zhong)(zhong)要(yao)參數是(shi)活(huo)性炭(tan)的(de)孔(kong)隙率(lv)、孔(kong)徑分(fen)布(bu)和表面積(ji)。粉末或顆粒的(de)粒度分(fen)布(bu)、耐磨性和灰分(fen)含(han)量也(ye)是(shi)重(zhong)(zhong)要(yao)參數。

　　本(ben)研(yan)究比較了四(si)種活性(xing)炭(tan)(tan)對催(cui)化劑的影(ying)響(xiang)。通過電子顯微鏡觀(guan)察到的活性(xing)炭(tan)(tan)粉末的形(xing)狀主要由原料決定。椰子殼(ke)、木材和螺母很容(rong)易(yi)被活性(xing)炭(tan)(tan)識別，因為起始材料的性(xing)質直接反映在*終產品中。

　　直徑約50μm由于(yu)所用(yong)原料的(de)(de)(de)(de)性(xing)質，典型的(de)(de)(de)(de)顆(ke)粒(li)活性(xing)炭(tan)表現出(chu)(chu)松(song)散的(de)(de)(de)(de)結(jie)(jie)構(gou)。以更高(gao)的(de)(de)(de)(de)放大倍數拍攝(she)C1，C2和C4顯示出(chu)(chu)良好的(de)(de)(de)(de)大孔(kong)隙度。試劑(ji)分子通過大孔(kong)到達小(xiao)孔(kong)和活性(xing)炭(tan)顆(ke)粒(li)中(zhong)的(de)(de)(de)(de)活性(xing)中(zhong)心。C3.顯示密(mi)集結(jie)(jie)構(gou)。選擇了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作為還(huan)原劑(ji)，研(yan)究了硝基(ji)芳烴氫化(hua)中(zhong)羥胺的(de)(de)(de)(de)積(ji)累。在表1中(zhong)，他們發現添加釩(fan)作為催(cui)化(hua)劑(ji)可(ke)以提高(gao)反(fan)應速率，并產生相對純凈的(de)(de)(de)(de)產品。

　　結果表(biao)明，數據不規則。原因可能是(shi)金屬鹽含量低(di)，所(suo)有(you)活性部位(wei)均覆(fu)蓋鉑(bo)，金屬鹽含量對(dui)氫化過程影響小，或其他因素影響小。

　　活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)的(de)(de)(de)(de)(de)原(yuan)料和(he)制備方法對鉑/碳(tan)催(cui)化劑的(de)(de)(de)(de)(de)組成和(he)表面(mian)結構有(you)很(hen)(hen)大影(ying)(ying)響。活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)上的(de)(de)(de)(de)(de)鉑催(cui)化劑負載(zai)在(zai)高純(chun)度、大表面(mian)積(ji)、孔(kong)體(ti)積(ji)和(he)適當的(de)(de)(de)(de)(de)孔(kong)結構上，通常對鄰硝基氯苯(ben)(ben)氫(qing)化為2、2'-二(er)氯代(dai)苯(ben)(ben)苯(ben)(ben)具有(you)較高的(de)(de)(de)(de)(de)活(huo)性(xing)(xing)。使(shi)用pH = 在(zai)我們的(de)(de)(de)(de)(de)例子(zi)中，3的(de)(de)(de)(de)(de)金屬前(qian)體(ti)很(hen)(hen)低pH值的(de)(de)(de)(de)(de)載(zai)體(ti)的(de)(de)(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制備)活(huo)性(xing)(xing)高，選擇性(xing)(xing)強，使(shi)用壽命長(chang)。結果表明，特定(ding)載(zai)體(ti)的(de)(de)(de)(de)(de)表面(mian)積(ji)對*終催(cui)化劑的(de)(de)(de)(de)(de)性(xing)(xing)能有(you)很(hen)(hen)大影(ying)(ying)響。