鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改性(xing)活性(xing)炭(tan)是將(jiang)鄰硝(xiao)基氯(lv)苯氫化為2、2'-二氯(lv)苯并苯的(de)(de)(de)*重要催(cui)(cui)化劑(ji)之一。本文研(yan)究了(le)催(cui)(cui)化劑(ji)的(de)(de)(de)制(zhi)備方法和(he)載體。活性(xing)炭(tan)的(de)(de)(de)原(yuan)料和(he)制(zhi)備方法對鉑改性(xing)活性(xing)炭(tan)的(de)(de)(de)成分和(he)表(biao)(biao)面(mian)結構有很(hen)大的(de)(de)(de)影響。活性(xing)炭(tan)上的(de)(de)(de)鉑催(cui)(cui)化劑(ji)負載在高(gao)純度、高(gao)表(biao)(biao)面(mian)積(ji)、大孔(kong)體積(ji)和(he)適當的(de)(de)(de)孔(kong)結構上，通(tong)常表(biao)(biao)現出較高(gao)的(de)(de)(de)鄰硝(xiao)基氯(lv)苯氫化為2、2'-二氯(lv)代苯。由pH = 3的(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備的(de)(de)(de)催(cui)(cui)化劑(ji)比其他條件(jian)下制(zhi)備的(de)(de)(de)催(cui)(cui)化劑(ji)具有更大的(de)(de)(de)催(cui)(cui)化性(xing)能(neng)。

　　二、二、二氯(lv)代苯(ben)(DHB)是(shi)商(shang)業上重要的(de)中間體，通(tong)常由鄰硝基氯(lv)苯(ben)鋅還原(yuan)(yuan)制得(de)。這個過程的(de)主要缺點是(shi)還原(yuan)(yuan)產生大量(liang)污泥。在氫氧化(hua)鈉水溶液存(cun)在下，使用負載(zai)型(xing)貴金屬催化(hua)劑將(jiang)鄰硝基氯(lv)苯(ben)單步催化(hua)氫化(hua)成DHB由于環(huan)境(jing)可接(jie)受，副產物苯(ben)胺也(ye)是(shi)有價值的(de)產物，因此(ci)變得(de)更加重要。

　　鉑改(gai)性(xing)(xing)活性(xing)(xing)炭氫化鄰硝基氯苯試驗

　　材料：活(huo)性炭(tan)(tan)(pH約5.3)。純(chun)度> 99.氫氣(qi)9%，鄰(lin)硝(xiao)基氯苯。甲(jia)苯、氫氧化(hua)鈉、甲(jia)醛(quan)。所有氫化(hua)實(shi)驗10000cm 在3的哈氏(shi)合金反(fan)應(ying)器(qi)中進行。反(fan)應(ying)堆系(xi)統(tong)由氣(qi)體(ti)入(ru)口和(he)出口系(xi)統(tong)、冷卻盤管(guan)、自動溫度控(kong)制(zhi)器(qi)、可變攪拌(ban)速度控(kong)制(zhi)器(qi)和(he)安(an)全爆(bao)破盤組(zu)成。使用鉑改性活(huo)性炭(tan)(tan)(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕法浸泡(pao)活(huo)性炭(tan)(tan)，然后在80℃用甲(jia)醛(quan)還原(yuan)制(zhi)備。過(guo)濾液體(ti)，將活(huo)性炭(tan)(tan)儲存(cun)在填充(chong)瓶中。

　　250g鄰(lin)硝基(ji)氯苯，0.1g催化劑(由鉑計算)，20g氫(qing)氧化鈉，60g水(shui)和80ml將(jiang)甲苯放入干凈(jing)的(de)干燥反應(ying)器中(zhong)。用氫(qing)沖洗反應(ying)器三次，然(ran)后加熱到所需溫度。中(zhong)間體(ti)和產物通過(guo)液相色譜分析。流(liu)量(liang)為乙腈，水(shui)，體(ti)積(ji)比為55:45，流(liu)量(liang)為1.05 ml / min，檢測波(bo)長為220 nm。

　　載體(ti)對制備活(huo)性(xing)(xing)炭非常(chang)重(zhong)(zhong)要(yao)。載體(ti)的主要(yao)功能是(shi)均勻分散(san)和(he)穩(wen)定小金屬顆粒，因(yin)此即使后者接(jie)地以實現精細功率，也能獲得比相應體(ti)金屬中更多的催化活(huo)性(xing)(xing)炭原(yuan)子(zi)。活(huo)性(xing)(xing)炭制備的*重(zhong)(zhong)要(yao)參數是(shi)活(huo)性(xing)(xing)炭的孔隙率、孔徑分布(bu)和(he)表面積。粉末或顆粒的粒度(du)分布(bu)、耐磨性(xing)(xing)和(he)灰分含量(liang)也是(shi)重(zhong)(zhong)要(yao)參數。

　　本研究比較了(le)四種(zhong)活(huo)性(xing)(xing)炭對催化劑(ji)的影響。通(tong)過電子顯微(wei)鏡觀(guan)察到的活(huo)性(xing)(xing)炭粉末的形(xing)狀主要由原(yuan)料決定。椰子殼、木材和(he)螺母(mu)很容易被活(huo)性(xing)(xing)炭識別，因為起始材料的性(xing)(xing)質(zhi)直接反(fan)映在*終產品中。

　　直徑(jing)約50μm由于所用原(yuan)料的性質，典(dian)型的顆粒(li)活性炭(tan)表現出(chu)松散的結(jie)構(gou)。以更高的放大(da)(da)倍數拍攝(she)C1，C2和C4顯示出(chu)良好的大(da)(da)孔(kong)隙度。試(shi)劑分子通過大(da)(da)孔(kong)到達小孔(kong)和活性炭(tan)顆粒(li)中(zhong)的活性中(zhong)心。C3.顯示密(mi)集(ji)結(jie)構(gou)。選擇了(le)(le)V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作為還原(yuan)劑，研究了(le)(le)硝基芳烴(jing)氫化(hua)(hua)中(zhong)羥(qian)胺的積累。在表1中(zhong)，他們發(fa)現添(tian)加釩作為催(cui)化(hua)(hua)劑可(ke)以提高反應速率，并產(chan)生相對純凈的產(chan)品。

　　結(jie)果表(biao)明，數據不規則(ze)。原因可能是金屬(shu)鹽含量(liang)低，所有活(huo)性部(bu)位均(jun)覆(fu)蓋鉑，金屬(shu)鹽含量(liang)對氫化過(guo)程(cheng)影響(xiang)小，或(huo)其他(ta)因素影響(xiang)小。

　　活(huo)性(xing)(xing)炭的(de)原料和制(zhi)備方(fang)法對鉑/碳(tan)催化劑(ji)(ji)的(de)組成和表(biao)面結構有很大影(ying)響。活(huo)性(xing)(xing)炭上(shang)的(de)鉑催化劑(ji)(ji)負(fu)載(zai)(zai)在高純(chun)度(du)、大表(biao)面積(ji)、孔體(ti)積(ji)和適(shi)當的(de)孔結構上(shang)，通常對鄰硝基氯苯氫化為2、2'-二氯代(dai)苯苯具有較高的(de)活(huo)性(xing)(xing)。使用(yong)pH = 在我們的(de)例子中，3的(de)金屬前體(ti)很低pH值的(de)載(zai)(zai)體(ti)的(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備)活(huo)性(xing)(xing)高，選擇(ze)性(xing)(xing)強，使用(yong)壽命長。結果表(biao)明，特定載(zai)(zai)體(ti)的(de)表(biao)面積(ji)對*終(zhong)催化劑(ji)(ji)的(de)性(xing)(xing)能有很大影(ying)響。