鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改性(xing)(xing)活(huo)(huo)性(xing)(xing)炭是將鄰硝基(ji)氯(lv)苯(ben)氫化(hua)為(wei)2、2'-二(er)氯(lv)苯(ben)并(bing)苯(ben)的(de)(de)(de)(de)*重要催(cui)(cui)化(hua)劑之一。本文(wen)研究(jiu)了催(cui)(cui)化(hua)劑的(de)(de)(de)(de)制備方法(fa)和載體。活(huo)(huo)性(xing)(xing)炭的(de)(de)(de)(de)原料和制備方法(fa)對鉑改性(xing)(xing)活(huo)(huo)性(xing)(xing)炭的(de)(de)(de)(de)成分和表面結(jie)構有很大的(de)(de)(de)(de)影響。活(huo)(huo)性(xing)(xing)炭上的(de)(de)(de)(de)鉑催(cui)(cui)化(hua)劑負(fu)載在(zai)高純度、高表面積、大孔(kong)體積和適(shi)當的(de)(de)(de)(de)孔(kong)結(jie)構上，通常表現出(chu)較高的(de)(de)(de)(de)鄰硝基(ji)氯(lv)苯(ben)氫化(hua)為(wei)2、2'-二(er)氯(lv)代(dai)苯(ben)。由pH = 3的(de)(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制備的(de)(de)(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)劑比其他條件下制備的(de)(de)(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)劑具有更(geng)大的(de)(de)(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)性(xing)(xing)能。

　　二(er)、二(er)、二(er)氯(lv)代苯(DHB)是(shi)商業(ye)上重要(yao)的中間(jian)體，通常由(you)鄰硝基氯(lv)苯鋅還(huan)原(yuan)制得(de)。這(zhe)個(ge)過(guo)程(cheng)的主要(yao)缺點是(shi)還(huan)原(yuan)產生大(da)量(liang)污泥。在(zai)氫氧化鈉水溶(rong)液存在(zai)下，使用負載型(xing)貴(gui)金屬催化劑將(jiang)鄰硝基氯(lv)苯單步催化氫化成DHB由(you)于環境可接受(shou)，副產物苯胺也(ye)是(shi)有價值的產物，因(yin)此變(bian)得(de)更加重要(yao)。

　　鉑(bo)改性活(huo)性炭氫化鄰硝基氯(lv)苯試(shi)驗

　　材料(liao)：活(huo)性(xing)(xing)炭(pH約(yue)5.3)。純(chun)度(du)> 99.氫氣9%，鄰硝基(ji)氯苯。甲(jia)苯、氫氧(yang)化鈉、甲(jia)醛。所有氫化實驗10000cm 在3的哈(ha)氏合金反應器(qi)中進行(xing)。反應堆系統(tong)由氣體入(ru)口和(he)出口系統(tong)、冷卻(que)盤(pan)管、自動溫度(du)控制(zhi)器(qi)、可變攪拌速度(du)控制(zhi)器(qi)和(he)安全爆破(po)盤(pan)組(zu)成。使用鉑改性(xing)(xing)活(huo)性(xing)(xing)炭(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕(shi)法浸泡(pao)活(huo)性(xing)(xing)炭，然(ran)后(hou)在80℃用甲(jia)醛還原制(zhi)備。過濾液體，將活(huo)性(xing)(xing)炭儲存(cun)在填充(chong)瓶中。

　　250g鄰硝基(ji)氯苯(ben)，0.1g催化(hua)(hua)劑(由鉑計(ji)算)，20g氫氧化(hua)(hua)鈉，60g水和(he)80ml將甲(jia)苯(ben)放入(ru)干凈(jing)的干燥反(fan)應器中(zhong)。用氫沖洗(xi)反(fan)應器三(san)次，然后加熱到所需溫度。中(zhong)間體和(he)產物通過液相色譜分析。流(liu)量(liang)為(wei)乙(yi)腈，水，體積比為(wei)55:45，流(liu)量(liang)為(wei)1.05 ml / min，檢測波長為(wei)220 nm。

　　載體(ti)對(dui)制備活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)非常(chang)重(zhong)要。載體(ti)的(de)主要功能(neng)是(shi)均勻分(fen)散(san)和穩(wen)定小(xiao)金屬(shu)顆(ke)粒，因此即使后者接地以實現精細(xi)功率(lv)(lv)，也(ye)(ye)能(neng)獲得比(bi)相應體(ti)金屬(shu)中(zhong)更多的(de)催化(hua)活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)原子。活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)制備的(de)*重(zhong)要參數是(shi)活(huo)性(xing)(xing)炭(tan)的(de)孔(kong)(kong)隙率(lv)(lv)、孔(kong)(kong)徑分(fen)布(bu)(bu)和表面積(ji)。粉末(mo)或顆(ke)粒的(de)粒度分(fen)布(bu)(bu)、耐磨(mo)性(xing)(xing)和灰分(fen)含量(liang)也(ye)(ye)是(shi)重(zhong)要參數。

　　本(ben)研究比較了(le)四種活(huo)性(xing)炭對(dui)催化劑的(de)影響。通過電子(zi)(zi)顯微鏡觀察到(dao)的(de)活(huo)性(xing)炭粉末(mo)的(de)形狀主要由原料(liao)決定。椰子(zi)(zi)殼、木材和螺母(mu)很(hen)容易被(bei)活(huo)性(xing)炭識別，因為起始材料(liao)的(de)性(xing)質(zhi)直接反映(ying)在*終產品中。

　　直徑約50μm由于所用原料的(de)性質(zhi)，典(dian)型(xing)的(de)顆粒活性炭(tan)表(biao)現(xian)(xian)出松散的(de)結構。以(yi)更(geng)高的(de)放(fang)大(da)倍數拍攝C1，C2和C4顯示(shi)出良好的(de)大(da)孔隙(xi)度。試(shi)劑分子通過(guo)大(da)孔到達小孔和活性炭(tan)顆粒中(zhong)(zhong)的(de)活性中(zhong)(zhong)心。C3.顯示(shi)密(mi)集結構。選擇了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作為還原劑，研究了硝(xiao)基芳烴氫化中(zhong)(zhong)羥胺的(de)積累。在表(biao)1中(zhong)(zhong)，他們發現(xian)(xian)添加(jia)釩作為催化劑可以(yi)提高反(fan)應速率，并(bing)產(chan)(chan)生相對純凈的(de)產(chan)(chan)品。

　　結果表(biao)明，數據不規則。原因可能是金屬鹽含量低，所有(you)活性部位均覆(fu)蓋鉑(bo)，金屬鹽含量對氫(qing)化過程(cheng)影(ying)響(xiang)小，或其他因素影(ying)響(xiang)小。

　　活(huo)性炭的(de)原料和制備方法對鉑/碳(tan)催化劑的(de)組成和表面(mian)結構(gou)有很大(da)影響。活(huo)性炭上的(de)鉑催化劑負載在高(gao)純(chun)度、大(da)表面(mian)積(ji)(ji)、孔體(ti)積(ji)(ji)和適當的(de)孔結構(gou)上，通常對鄰(lin)硝基氯苯氫化為2、2'-二氯代(dai)苯苯具有較高(gao)的(de)活(huo)性。使(shi)(shi)用pH = 在我們的(de)例(li)子中，3的(de)金(jin)屬(shu)前體(ti)很低pH值的(de)載體(ti)的(de)H 2 PtCl 6制備)活(huo)性高(gao)，選擇性強(qiang)，使(shi)(shi)用壽命(ming)長。結果表明，特定載體(ti)的(de)表面(mian)積(ji)(ji)對*終催化劑的(de)性能有很大(da)影響。