鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑(bo)改性(xing)活(huo)性(xing)炭(tan)是將鄰硝(xiao)基氯苯(ben)氫化(hua)為2、2'-二氯苯(ben)并苯(ben)的(de)(de)*重要(yao)催化(hua)劑(ji)(ji)之一。本文研究了(le)催化(hua)劑(ji)(ji)的(de)(de)制備方(fang)法和(he)(he)(he)載體(ti)。活(huo)性(xing)炭(tan)的(de)(de)原(yuan)料和(he)(he)(he)制備方(fang)法對鉑(bo)改性(xing)活(huo)性(xing)炭(tan)的(de)(de)成分(fen)和(he)(he)(he)表面結構(gou)有(you)很大(da)的(de)(de)影響(xiang)。活(huo)性(xing)炭(tan)上(shang)(shang)的(de)(de)鉑(bo)催化(hua)劑(ji)(ji)負載在(zai)高純度、高表面積、大(da)孔體(ti)積和(he)(he)(he)適(shi)當的(de)(de)孔結構(gou)上(shang)(shang)，通常(chang)表現出較(jiao)高的(de)(de)鄰硝(xiao)基氯苯(ben)氫化(hua)為2、2'-二氯代苯(ben)。由pH = 3的(de)(de)H 2 PtCl 6制備的(de)(de)催化(hua)劑(ji)(ji)比其他(ta)條件(jian)下制備的(de)(de)催化(hua)劑(ji)(ji)具(ju)有(you)更大(da)的(de)(de)催化(hua)性(xing)能。

　　二、二、二氯(lv)代苯(DHB)是商業上(shang)重(zhong)要(yao)的(de)中間體，通常由鄰硝基氯(lv)苯鋅(xin)還原(yuan)制得(de)。這個(ge)過程的(de)主要(yao)缺點是還原(yuan)產生大量污泥(ni)。在氫氧化鈉水溶液存在下，使用負(fu)載型貴金屬催(cui)化劑(ji)將(jiang)鄰硝基氯(lv)苯單(dan)步催(cui)化氫化成DHB由于環境可(ke)接受，副(fu)產物苯胺也是有價值的(de)產物，因此變得(de)更加重(zhong)要(yao)。

　　鉑(bo)改性活性炭氫(qing)化鄰硝基氯苯(ben)試驗

　　材料(liao)：活(huo)性(xing)炭(pH約5.3)。純度> 99.氫氣(qi)(qi)9%，鄰(lin)硝基(ji)氯苯。甲(jia)苯、氫氧化(hua)鈉、甲(jia)醛。所有氫化(hua)實驗(yan)10000cm 在(zai)(zai)3的哈氏合金反應器(qi)中進行。反應堆系(xi)統(tong)由氣(qi)(qi)體(ti)(ti)入口和(he)出口系(xi)統(tong)、冷(leng)卻盤管、自動溫(wen)度控制器(qi)、可變攪拌(ban)速度控制器(qi)和(he)安全(quan)爆破盤組成。使(shi)用(yong)(yong)鉑改性(xing)活(huo)性(xing)炭(1重(zhong)量%)H 2 PtCl 6溶(rong)液濕法浸(jin)泡活(huo)性(xing)炭，然后在(zai)(zai)80℃用(yong)(yong)甲(jia)醛還原(yuan)制備。過濾液體(ti)(ti)，將活(huo)性(xing)炭儲存在(zai)(zai)填充瓶中。

　　250g鄰硝基氯苯(ben)(ben)，0.1g催化劑(由(you)鉑計算)，20g氫(qing)氧(yang)化鈉(na)，60g水(shui)(shui)和(he)80ml將甲苯(ben)(ben)放入干凈的干燥反應器中。用氫(qing)沖洗反應器三次，然(ran)后加熱到所需溫度。中間體和(he)產物通過(guo)液相色(se)譜(pu)分(fen)析。流量(liang)為(wei)(wei)乙腈，水(shui)(shui)，體積比為(wei)(wei)55:45，流量(liang)為(wei)(wei)1.05 ml / min，檢測波長為(wei)(wei)220 nm。

　　載體對制備活(huo)性炭非常重要(yao)。載體的(de)(de)主(zhu)要(yao)功能是(shi)均勻分(fen)散和(he)穩(wen)定(ding)小金屬(shu)顆粒，因此即(ji)使后者接地以(yi)實現精細功率(lv)，也(ye)能獲得比(bi)相(xiang)應(ying)體金屬(shu)中更多的(de)(de)催化(hua)活(huo)性炭原(yuan)子。活(huo)性炭制備的(de)(de)*重要(yao)參(can)數是(shi)活(huo)性炭的(de)(de)孔隙(xi)率(lv)、孔徑分(fen)布和(he)表(biao)面積。粉末(mo)或顆粒的(de)(de)粒度分(fen)布、耐磨性和(he)灰分(fen)含量也(ye)是(shi)重要(yao)參(can)數。

　　本研究比較了四種活(huo)性(xing)炭對催化劑的(de)(de)(de)影響。通(tong)過電子顯微(wei)鏡觀察到(dao)的(de)(de)(de)活(huo)性(xing)炭粉(fen)末(mo)的(de)(de)(de)形狀(zhuang)主要(yao)由原料決(jue)定。椰子殼、木材和(he)螺(luo)母很容易被(bei)活(huo)性(xing)炭識別，因為(wei)起(qi)始材料的(de)(de)(de)性(xing)質直接(jie)反(fan)映在*終(zhong)產品中。

　　直徑(jing)約50μm由于(yu)所用原料的(de)(de)性(xing)質，典型的(de)(de)顆粒(li)活(huo)性(xing)炭表現(xian)出松散的(de)(de)結構。以更(geng)高的(de)(de)放大倍(bei)數拍攝C1，C2和(he)(he)C4顯示(shi)出良好的(de)(de)大孔隙度。試劑(ji)分子通過大孔到達小(xiao)孔和(he)(he)活(huo)性(xing)炭顆粒(li)中的(de)(de)活(huo)性(xing)中心(xin)。C3.顯示(shi)密集結構。選擇(ze)了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作為(wei)還原劑(ji)，研究了硝基芳(fang)烴(jing)氫(qing)化中羥胺的(de)(de)積累。在表1中，他們發現(xian)添加釩(fan)作為(wei)催化劑(ji)可(ke)以提高反應速率(lv)，并產(chan)生相對純凈的(de)(de)產(chan)品。

　　結果表明，數據不規(gui)則。原因可能(neng)是金屬鹽含量低(di)，所有(you)活(huo)性部(bu)位均覆蓋鉑，金屬鹽含量對(dui)氫(qing)化過程影響小(xiao)，或(huo)其他因素影響小(xiao)。

　　活性(xing)炭的(de)(de)原(yuan)料和制備(bei)方法對鉑(bo)(bo)/碳催化劑(ji)的(de)(de)組成(cheng)和表面(mian)(mian)結(jie)(jie)構(gou)有很大影響(xiang)。活性(xing)炭上的(de)(de)鉑(bo)(bo)催化劑(ji)負載在高純(chun)度、大表面(mian)(mian)積、孔體(ti)(ti)積和適當的(de)(de)孔結(jie)(jie)構(gou)上，通常對鄰硝(xiao)基氯(lv)苯氫化為2、2'-二(er)氯(lv)代苯苯具(ju)有較高的(de)(de)活性(xing)。使用(yong)pH = 在我們的(de)(de)例子(zi)中，3的(de)(de)金屬前體(ti)(ti)很低(di)pH值(zhi)的(de)(de)載體(ti)(ti)的(de)(de)H 2 PtCl 6制備(bei))活性(xing)高，選擇性(xing)強，使用(yong)壽命長。結(jie)(jie)果(guo)表明，特定(ding)載體(ti)(ti)的(de)(de)表面(mian)(mian)積對*終催化劑(ji)的(de)(de)性(xing)能有很大影響(xiang)。