鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改性(xing)(xing)(xing)(xing)活(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭是將鄰硝(xiao)基氯(lv)苯(ben)氫(qing)化(hua)(hua)為(wei)(wei)2、2'-二氯(lv)苯(ben)并苯(ben)的(de)(de)*重要催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)之(zhi)一。本文研究了催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)的(de)(de)制(zhi)備(bei)方(fang)法(fa)和載體。活(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭的(de)(de)原料(liao)和制(zhi)備(bei)方(fang)法(fa)對鉑改性(xing)(xing)(xing)(xing)活(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭的(de)(de)成分(fen)和表面(mian)結構有(you)很大的(de)(de)影響。活(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭上的(de)(de)鉑催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)負載在高(gao)純(chun)度(du)、高(gao)表面(mian)積(ji)、大孔(kong)(kong)體積(ji)和適當的(de)(de)孔(kong)(kong)結構上，通常(chang)表現出較(jiao)高(gao)的(de)(de)鄰硝(xiao)基氯(lv)苯(ben)氫(qing)化(hua)(hua)為(wei)(wei)2、2'-二氯(lv)代苯(ben)。由pH = 3的(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備(bei)的(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)比其他(ta)條(tiao)件下制(zhi)備(bei)的(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)具(ju)有(you)更(geng)大的(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)(hua)性(xing)(xing)(xing)(xing)能。

　　二、二、二氯代苯(ben)(DHB)是商(shang)業上重要(yao)的(de)(de)中間體，通常由(you)鄰硝基氯苯(ben)鋅還(huan)(huan)原制得(de)。這個過程(cheng)的(de)(de)主要(yao)缺點(dian)是還(huan)(huan)原產生大量污泥。在氫(qing)氧(yang)化鈉水溶液存在下，使用負載型(xing)貴金屬催化劑將(jiang)鄰硝基氯苯(ben)單步催化氫(qing)化成DHB由(you)于環境可接(jie)受，副產物(wu)苯(ben)胺也是有價(jia)值的(de)(de)產物(wu)，因(yin)此變得(de)更(geng)加重要(yao)。

　　鉑改(gai)性活性炭氫化(hua)鄰(lin)硝基氯苯試驗

　　材料：活性炭(tan)(tan)(pH約5.3)。純度(du)(du)> 99.氫氣9%，鄰硝(xiao)基(ji)氯苯。甲(jia)苯、氫氧化鈉、甲(jia)醛。所(suo)有氫化實驗10000cm 在3的哈氏合金反應器中進行。反應堆系統(tong)由氣體入口(kou)和(he)出口(kou)系統(tong)、冷卻盤管、自動溫度(du)(du)控(kong)制(zhi)器、可(ke)變攪(jiao)拌速(su)度(du)(du)控(kong)制(zhi)器和(he)安(an)全爆破盤組(zu)成。使用鉑改性活性炭(tan)(tan)(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕法浸泡活性炭(tan)(tan)，然(ran)后(hou)在80℃用甲(jia)醛還(huan)原(yuan)制(zhi)備(bei)。過濾液體，將活性炭(tan)(tan)儲(chu)存在填充瓶中。

　　250g鄰硝基(ji)氯苯，0.1g催化劑(由鉑(bo)計算)，20g氫氧(yang)化鈉，60g水(shui)和(he)80ml將(jiang)甲苯放入干(gan)凈的干(gan)燥反應器(qi)中。用氫沖洗(xi)反應器(qi)三次，然后加(jia)熱(re)到所需溫度。中間體和(he)產(chan)物通過液(ye)相色(se)譜分析。流量(liang)為乙腈，水(shui)，體積比為55:45，流量(liang)為1.05 ml / min，檢測波長為220 nm。

　　載(zai)體(ti)對制備(bei)活性(xing)炭(tan)非常重要。載(zai)體(ti)的(de)主要功能(neng)是均(jun)勻分散和穩(wen)定小金(jin)屬(shu)顆粒，因(yin)此(ci)即使后(hou)者接(jie)地以實現精細功率(lv)，也(ye)能(neng)獲得比相(xiang)應體(ti)金(jin)屬(shu)中更多的(de)催化活性(xing)炭(tan)原(yuan)子。活性(xing)炭(tan)制備(bei)的(de)*重要參數是活性(xing)炭(tan)的(de)孔隙率(lv)、孔徑分布和表面積。粉末或(huo)顆粒的(de)粒度(du)分布、耐(nai)磨性(xing)和灰分含量也(ye)是重要參數。

　　本研究比較(jiao)了(le)四種活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)對催(cui)化劑(ji)的(de)影(ying)響。通過(guo)電子顯微(wei)鏡觀(guan)察(cha)到的(de)活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)粉(fen)末(mo)的(de)形狀(zhuang)主(zhu)要(yao)由原料(liao)決定。椰(ye)子殼、木材(cai)和(he)螺母(mu)很容易被(bei)活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)識(shi)別，因為起始材(cai)料(liao)的(de)性(xing)質直(zhi)接(jie)反映在(zai)*終產品中。

　　直徑約50μm由于所(suo)用原料(liao)的(de)(de)性(xing)質，典型的(de)(de)顆粒活(huo)性(xing)炭表現(xian)(xian)出松散(san)的(de)(de)結(jie)構。以更高(gao)的(de)(de)放大(da)(da)倍數(shu)拍攝C1，C2和C4顯(xian)示(shi)出良好的(de)(de)大(da)(da)孔(kong)隙度。試劑分子通過大(da)(da)孔(kong)到達小孔(kong)和活(huo)性(xing)炭顆粒中的(de)(de)活(huo)性(xing)中心。C3.顯(xian)示(shi)密集結(jie)構。選擇了(le)V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽(yan)作為還原劑，研究了(le)硝(xiao)基芳烴氫化(hua)中羥胺(an)的(de)(de)積累。在表1中，他們(men)發現(xian)(xian)添加釩(fan)作為催化(hua)劑可以提高(gao)反應速率，并產生(sheng)相對純(chun)凈的(de)(de)產品。

　　結果表明，數據不規則(ze)。原因(yin)可能是金屬(shu)鹽含(han)量低，所有活性部位均覆蓋(gai)鉑，金屬(shu)鹽含(han)量對氫化過程影響小，或其他因(yin)素影響小。

　　活性(xing)(xing)炭(tan)的(de)原(yuan)料和(he)(he)制(zhi)備方法對(dui)(dui)鉑/碳催化(hua)劑的(de)組(zu)成和(he)(he)表面結構有很大(da)(da)影(ying)響(xiang)。活性(xing)(xing)炭(tan)上的(de)鉑催化(hua)劑負(fu)載(zai)在高(gao)(gao)純(chun)度、大(da)(da)表面積(ji)(ji)、孔(kong)體積(ji)(ji)和(he)(he)適當的(de)孔(kong)結構上，通常(chang)對(dui)(dui)鄰硝(xiao)基(ji)氯苯氫化(hua)為2、2'-二(er)氯代苯苯具有較高(gao)(gao)的(de)活性(xing)(xing)。使用pH = 在我們的(de)例子(zi)中，3的(de)金屬(shu)前體很低pH值的(de)載(zai)體的(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備)活性(xing)(xing)高(gao)(gao)，選擇性(xing)(xing)強，使用壽(shou)命長。結果表明，特(te)定載(zai)體的(de)表面積(ji)(ji)對(dui)(dui)*終催化(hua)劑的(de)性(xing)(xing)能有很大(da)(da)影(ying)響(xiang)。