鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改(gai)性(xing)活性(xing)炭是將鄰硝基(ji)氯苯(ben)氫化(hua)為2、2'-二(er)氯苯(ben)并苯(ben)的(de)(de)*重要催(cui)化(hua)劑之一。本文研究(jiu)了催(cui)化(hua)劑的(de)(de)制(zhi)(zhi)備(bei)(bei)方(fang)法(fa)和載體(ti)(ti)。活性(xing)炭的(de)(de)原(yuan)料和制(zhi)(zhi)備(bei)(bei)方(fang)法(fa)對鉑改(gai)性(xing)活性(xing)炭的(de)(de)成分和表(biao)面(mian)結構(gou)有很大(da)的(de)(de)影響。活性(xing)炭上(shang)的(de)(de)鉑催(cui)化(hua)劑負載在高(gao)(gao)純度、高(gao)(gao)表(biao)面(mian)積、大(da)孔體(ti)(ti)積和適當(dang)的(de)(de)孔結構(gou)上(shang)，通常表(biao)現(xian)出較高(gao)(gao)的(de)(de)鄰硝基(ji)氯苯(ben)氫化(hua)為2、2'-二(er)氯代苯(ben)。由pH = 3的(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)(zhi)備(bei)(bei)的(de)(de)催(cui)化(hua)劑比(bi)其(qi)他條(tiao)件(jian)下制(zhi)(zhi)備(bei)(bei)的(de)(de)催(cui)化(hua)劑具有更(geng)大(da)的(de)(de)催(cui)化(hua)性(xing)能。

　　二(er)、二(er)、二(er)氯(lv)代苯(DHB)是商業上重(zhong)要的中(zhong)間體，通常由鄰(lin)硝基氯(lv)苯鋅還原(yuan)制得(de)。這個(ge)過程的主要缺(que)點(dian)是還原(yuan)產(chan)生(sheng)大量(liang)污泥。在氫氧化(hua)鈉水溶液存在下，使用負載型貴金屬催(cui)化(hua)劑將鄰(lin)硝基氯(lv)苯單步催(cui)化(hua)氫化(hua)成DHB由于環(huan)境可接受，副產(chan)物苯胺(an)也(ye)是有價值的產(chan)物，因(yin)此(ci)變得(de)更(geng)加(jia)重(zhong)要。

　　鉑改性活性炭氫化(hua)鄰硝基氯苯試驗

　　材料：活性(xing)炭(tan)(pH約(yue)5.3)。純度> 99.氫(qing)氣(qi)(qi)9%，鄰硝基(ji)氯苯。甲苯、氫(qing)氧化(hua)鈉、甲醛。所有氫(qing)化(hua)實驗10000cm 在(zai)3的哈氏合金反(fan)應器中進行。反(fan)應堆系(xi)統由氣(qi)(qi)體入口和(he)出口系(xi)統、冷卻盤(pan)管、自動溫度控制(zhi)器、可變攪拌速(su)度控制(zhi)器和(he)安全爆(bao)破盤(pan)組成(cheng)。使(shi)用鉑改性(xing)活性(xing)炭(tan)(1重量%)H 2 PtCl 6溶液濕法浸泡(pao)活性(xing)炭(tan)，然后在(zai)80℃用甲醛還(huan)原制(zhi)備。過濾液體，將活性(xing)炭(tan)儲(chu)存(cun)在(zai)填充瓶(ping)中。

　　250g鄰(lin)硝基氯苯(ben)，0.1g催(cui)化(hua)劑(ji)(由(you)鉑計算(suan))，20g氫(qing)氧化(hua)鈉，60g水和80ml將甲苯(ben)放入干凈(jing)的干燥反應器中。用氫(qing)沖洗反應器三次，然后加熱到所需(xu)溫度。中間體(ti)和產物(wu)通過液相(xiang)色譜分(fen)析。流量為乙腈，水，體(ti)積比(bi)為55:45，流量為1.05 ml / min，檢測波(bo)長為220 nm。

　　載(zai)體對制(zhi)(zhi)備(bei)活(huo)(huo)(huo)性(xing)(xing)炭(tan)非(fei)常(chang)重要(yao)。載(zai)體的主要(yao)功(gong)能是均勻分散和(he)穩定小金(jin)屬(shu)(shu)顆粒(li)，因此(ci)即使后者接地以實現(xian)精細功(gong)率，也能獲得(de)比(bi)相應體金(jin)屬(shu)(shu)中(zhong)更多(duo)的催化活(huo)(huo)(huo)性(xing)(xing)炭(tan)原子。活(huo)(huo)(huo)性(xing)(xing)炭(tan)制(zhi)(zhi)備(bei)的*重要(yao)參(can)數是活(huo)(huo)(huo)性(xing)(xing)炭(tan)的孔隙(xi)率、孔徑分布(bu)(bu)和(he)表面積(ji)。粉末或顆粒(li)的粒(li)度分布(bu)(bu)、耐磨性(xing)(xing)和(he)灰分含量也是重要(yao)參(can)數。

　　本研究比較(jiao)了四(si)種活性(xing)(xing)炭對催化劑的影(ying)響。通(tong)過(guo)電子顯微鏡觀察(cha)到(dao)的活性(xing)(xing)炭粉(fen)末的形狀(zhuang)主要由原料決定。椰子殼、木材和螺母很容易被活性(xing)(xing)炭識別，因(yin)為起(qi)始材料的性(xing)(xing)質直接反(fan)映在*終產品中。

　　直徑約50μm由于所用原(yuan)料的(de)性質(zhi)，典(dian)型的(de)顆粒活(huo)性炭表(biao)現出松散的(de)結(jie)構。以(yi)更高(gao)的(de)放大倍數拍(pai)攝(she)C1，C2和C4顯示出良好的(de)大孔隙度。試劑分子通過大孔到達小孔和活(huo)性炭顆粒中的(de)活(huo)性中心。C3.顯示密(mi)集結(jie)構。選擇了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作(zuo)為還原(yuan)劑，研究了硝基芳烴氫(qing)化中羥胺的(de)積累(lei)。在表(biao)1中，他們發(fa)現添加釩作(zuo)為催化劑可以(yi)提(ti)高(gao)反(fan)應速(su)率，并(bing)產(chan)生相對純凈的(de)產(chan)品(pin)。

　　結果(guo)表明(ming)，數(shu)據不規則。原因可能(neng)是金屬(shu)鹽含量(liang)低，所有活性部位均覆蓋鉑，金屬(shu)鹽含量(liang)對氫(qing)化過程影響(xiang)小(xiao)，或其他因素影響(xiang)小(xiao)。

　　活性(xing)(xing)炭的(de)(de)原料和制備方(fang)法對鉑/碳(tan)催(cui)化(hua)(hua)劑的(de)(de)組成(cheng)和表面(mian)結構(gou)有很(hen)大影響。活性(xing)(xing)炭上(shang)的(de)(de)鉑催(cui)化(hua)(hua)劑負(fu)載(zai)在(zai)高純度、大表面(mian)積、孔體(ti)積和適當的(de)(de)孔結構(gou)上(shang)，通常對鄰硝基氯苯氫(qing)化(hua)(hua)為2、2'-二氯代苯苯具(ju)有較(jiao)高的(de)(de)活性(xing)(xing)。使(shi)用pH = 在(zai)我們的(de)(de)例(li)子中，3的(de)(de)金屬前(qian)體(ti)很(hen)低(di)pH值的(de)(de)載(zai)體(ti)的(de)(de)H 2 PtCl 6制備)活性(xing)(xing)高，選擇性(xing)(xing)強，使(shi)用壽命長。結果表明(ming)，特定(ding)載(zai)體(ti)的(de)(de)表面(mian)積對*終催(cui)化(hua)(hua)劑的(de)(de)性(xing)(xing)能有很(hen)大影響。