鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑(bo)改(gai)(gai)性(xing)活(huo)性(xing)炭是將鄰(lin)(lin)硝基氯苯(ben)氫(qing)化為2、2'-二(er)氯苯(ben)并苯(ben)的(de)*重要催(cui)化劑(ji)(ji)之(zhi)一。本(ben)文(wen)研究了催(cui)化劑(ji)(ji)的(de)制備(bei)方(fang)法和(he)載(zai)體。活(huo)性(xing)炭的(de)原料和(he)制備(bei)方(fang)法對鉑(bo)改(gai)(gai)性(xing)活(huo)性(xing)炭的(de)成(cheng)分和(he)表(biao)面結構(gou)(gou)有(you)很(hen)大(da)的(de)影響(xiang)。活(huo)性(xing)炭上的(de)鉑(bo)催(cui)化劑(ji)(ji)負載(zai)在高(gao)純度、高(gao)表(biao)面積、大(da)孔體積和(he)適(shi)當的(de)孔結構(gou)(gou)上，通常表(biao)現出較高(gao)的(de)鄰(lin)(lin)硝基氯苯(ben)氫(qing)化為2、2'-二(er)氯代苯(ben)。由pH = 3的(de)H 2 PtCl 6制備(bei)的(de)催(cui)化劑(ji)(ji)比其他條件下制備(bei)的(de)催(cui)化劑(ji)(ji)具有(you)更(geng)大(da)的(de)催(cui)化性(xing)能。

　　二(er)、二(er)、二(er)氯代苯(ben)(DHB)是(shi)商業(ye)上重要的中間體，通常由鄰(lin)硝(xiao)基氯苯(ben)鋅還原(yuan)制得。這個過程的主要缺點是(shi)還原(yuan)產生大(da)量(liang)污(wu)泥。在(zai)氫(qing)氧化(hua)鈉水溶液存在(zai)下，使用負載型(xing)貴金屬催化(hua)劑將鄰(lin)硝(xiao)基氯苯(ben)單步催化(hua)氫(qing)化(hua)成DHB由于環境可接(jie)受，副(fu)產物(wu)(wu)苯(ben)胺也是(shi)有價值的產物(wu)(wu)，因此(ci)變得更(geng)加(jia)重要。

　　鉑改(gai)性(xing)活(huo)性(xing)炭氫化(hua)鄰(lin)硝基氯苯試(shi)驗(yan)

　　材料(liao)：活(huo)性炭(pH約(yue)5.3)。純(chun)度(du)> 99.氫(qing)氣(qi)9%，鄰硝基氯苯。甲(jia)(jia)苯、氫(qing)氧化(hua)鈉、甲(jia)(jia)醛。所有氫(qing)化(hua)實驗(yan)10000cm 在(zai)3的哈氏(shi)合金(jin)反應器中進(jin)行。反應堆(dui)系統由氣(qi)體(ti)入口和出(chu)口系統、冷卻(que)盤管、自動(dong)溫度(du)控(kong)制(zhi)器、可變攪拌速(su)度(du)控(kong)制(zhi)器和安全爆破盤組成。使用鉑改(gai)性活(huo)性炭(1重量%)H 2 PtCl 6溶液(ye)濕法浸泡活(huo)性炭，然(ran)后在(zai)80℃用甲(jia)(jia)醛還(huan)原制(zhi)備。過濾液(ye)體(ti)，將活(huo)性炭儲存在(zai)填(tian)充瓶中。

　　250g鄰硝(xiao)基氯苯，0.1g催化(hua)劑(由鉑計算)，20g氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉，60g水和(he)80ml將甲苯放入(ru)干凈的干燥反應器中(zhong)。用(yong)氫(qing)沖洗反應器三次，然(ran)后(hou)加(jia)熱到(dao)所需溫度(du)。中(zhong)間體(ti)和(he)產物通過液(ye)相(xiang)色譜分析。流量為(wei)乙腈，水，體(ti)積比為(wei)55:45，流量為(wei)1.05 ml / min，檢測波長為(wei)220 nm。

　　載體(ti)(ti)對制(zhi)備(bei)活性炭非常重(zhong)(zhong)要(yao)(yao)。載體(ti)(ti)的(de)主要(yao)(yao)功能是均勻分散和(he)穩定小(xiao)金屬(shu)顆(ke)粒，因此即使后者接地以實現精細功率，也能獲得(de)比相應體(ti)(ti)金屬(shu)中更多(duo)的(de)催化活性炭原子。活性炭制(zhi)備(bei)的(de)*重(zhong)(zhong)要(yao)(yao)參(can)數是活性炭的(de)孔隙率、孔徑分布(bu)和(he)表面積。粉末(mo)或顆(ke)粒的(de)粒度分布(bu)、耐磨性和(he)灰分含量(liang)也是重(zhong)(zhong)要(yao)(yao)參(can)數。

　　本研究比較了四種活性炭(tan)對催(cui)化劑的(de)影響。通過電子顯微鏡觀(guan)察(cha)到的(de)活性炭(tan)粉末的(de)形狀主要(yao)由原料(liao)決定。椰(ye)子殼、木(mu)材(cai)和螺母很容(rong)易被(bei)活性炭(tan)識別，因(yin)為(wei)起(qi)始材(cai)料(liao)的(de)性質直(zhi)接反(fan)映在(zai)*終產品中。

　　直徑約(yue)50μm由于所用原(yuan)料(liao)的(de)(de)性(xing)質(zhi)，典(dian)型(xing)的(de)(de)顆(ke)粒活性(xing)炭表(biao)現出(chu)松散的(de)(de)結(jie)(jie)構(gou)。以更高的(de)(de)放大(da)倍數拍攝C1，C2和C4顯(xian)示(shi)出(chu)良好的(de)(de)大(da)孔(kong)隙度。試劑分子通過大(da)孔(kong)到(dao)達小孔(kong)和活性(xing)炭顆(ke)粒中的(de)(de)活性(xing)中心。C3.顯(xian)示(shi)密集結(jie)(jie)構(gou)。選擇了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作為(wei)還原(yuan)劑，研究(jiu)了硝基芳烴(jing)氫化中羥胺的(de)(de)積累。在(zai)表(biao)1中，他們(men)發(fa)現添加(jia)釩作為(wei)催化劑可以提高反應(ying)速率，并產生相對純凈的(de)(de)產品。

　　結果表明，數據(ju)不規則。原因可能是金屬(shu)鹽(yan)含量低，所有活性部位均覆蓋鉑，金屬(shu)鹽(yan)含量對氫化過程影響小，或其(qi)他因素影響小。

　　活性(xing)炭的(de)原料和(he)制備方法(fa)對(dui)(dui)鉑(bo)(bo)/碳催化劑(ji)的(de)組成和(he)表面結構有很大影響。活性(xing)炭上的(de)鉑(bo)(bo)催化劑(ji)負載(zai)在(zai)高(gao)(gao)純度、大表面積(ji)、孔體(ti)積(ji)和(he)適當的(de)孔結構上，通(tong)常對(dui)(dui)鄰硝基(ji)氯苯(ben)氫(qing)化為2、2'-二氯代苯(ben)苯(ben)具(ju)有較(jiao)高(gao)(gao)的(de)活性(xing)。使用pH = 在(zai)我們(men)的(de)例子中，3的(de)金屬前(qian)體(ti)很低pH值的(de)載(zai)體(ti)的(de)H 2 PtCl 6制備)活性(xing)高(gao)(gao)，選擇性(xing)強，使用壽命長。結果(guo)表明，特定載(zai)體(ti)的(de)表面積(ji)對(dui)(dui)*終(zhong)催化劑(ji)的(de)性(xing)能有很大影響。