鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑改(gai)性(xing)活性(xing)炭(tan)是將鄰(lin)(lin)硝基(ji)氯(lv)苯(ben)(ben)氫化(hua)(hua)(hua)為2、2'-二氯(lv)苯(ben)(ben)并(bing)苯(ben)(ben)的(de)*重(zhong)要催(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)之一(yi)。本文研究了催(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)的(de)制備(bei)(bei)方法和(he)載體。活性(xing)炭(tan)的(de)原料和(he)制備(bei)(bei)方法對(dui)鉑改(gai)性(xing)活性(xing)炭(tan)的(de)成分(fen)和(he)表面(mian)結構(gou)有很(hen)大的(de)影響。活性(xing)炭(tan)上的(de)鉑催(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)負(fu)載在高(gao)純(chun)度、高(gao)表面(mian)積、大孔體積和(he)適(shi)當的(de)孔結構(gou)上，通常表現出較高(gao)的(de)鄰(lin)(lin)硝基(ji)氯(lv)苯(ben)(ben)氫化(hua)(hua)(hua)為2、2'-二氯(lv)代苯(ben)(ben)。由pH = 3的(de)H 2 PtCl 6制備(bei)(bei)的(de)催(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)比其他條(tiao)件下制備(bei)(bei)的(de)催(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)具有更大的(de)催(cui)化(hua)(hua)(hua)性(xing)能。

　　二、二、二氯代苯(ben)(DHB)是商業上重要的中(zhong)間體，通(tong)常由鄰(lin)硝基(ji)氯苯(ben)鋅(xin)還(huan)原(yuan)制得(de)。這個過程的主(zhu)要缺點是還(huan)原(yuan)產(chan)生(sheng)大量污泥。在氫(qing)氧(yang)化鈉水溶液存在下，使用負載型貴金屬催化劑(ji)將鄰(lin)硝基(ji)氯苯(ben)單步催化氫(qing)化成DHB由于環境可接(jie)受(shou)，副(fu)產(chan)物苯(ben)胺(an)也是有價(jia)值的產(chan)物，因此變得(de)更加重要。

　　鉑改性(xing)活性(xing)炭氫(qing)化鄰硝基(ji)氯苯試驗(yan)

　　材料(liao)：活性(xing)炭(pH約5.3)。純(chun)度(du)> 99.氫(qing)氣9%，鄰(lin)硝基氯苯。甲苯、氫(qing)氧化鈉、甲醛(quan)。所有(you)氫(qing)化實驗10000cm 在3的哈氏合(he)金(jin)反應器(qi)中進(jin)行。反應堆系(xi)統由氣體入口和出口系(xi)統、冷卻(que)盤管、自動溫度(du)控制(zhi)器(qi)、可變攪(jiao)拌速(su)度(du)控制(zhi)器(qi)和安全爆破盤組成。使用(yong)鉑改性(xing)活性(xing)炭(1重量%)H 2 PtCl 6溶(rong)液濕法(fa)浸泡活性(xing)炭，然后在80℃用(yong)甲醛(quan)還原制(zhi)備。過濾(lv)液體，將活性(xing)炭儲(chu)存在填(tian)充瓶中。

　　250g鄰硝基氯苯，0.1g催化劑(ji)(由鉑(bo)計算)，20g氫氧化鈉，60g水和80ml將甲苯放入(ru)干(gan)凈的干(gan)燥反應(ying)器中。用氫沖洗反應(ying)器三次(ci)，然(ran)后加熱(re)到(dao)所需溫度。中間體(ti)和產物通(tong)過(guo)液相色譜分析。流量(liang)為(wei)乙腈，水，體(ti)積比為(wei)55:45，流量(liang)為(wei)1.05 ml / min，檢測(ce)波長(chang)為(wei)220 nm。

　　載(zai)體對(dui)制備活性炭(tan)非常重要(yao)。載(zai)體的(de)主(zhu)要(yao)功(gong)能(neng)(neng)是均勻分散和(he)(he)穩定小(xiao)金屬(shu)顆粒，因此即使(shi)后者接地以實現精細功(gong)率，也(ye)(ye)能(neng)(neng)獲得(de)比(bi)相應體金屬(shu)中更多的(de)催化活性炭(tan)原子。活性炭(tan)制備的(de)*重要(yao)參數是活性炭(tan)的(de)孔(kong)隙率、孔(kong)徑(jing)分布(bu)和(he)(he)表面積。粉末或顆粒的(de)粒度分布(bu)、耐磨性和(he)(he)灰分含量也(ye)(ye)是重要(yao)參數。

　　本研究(jiu)比(bi)較了四種活(huo)性炭對催化(hua)劑的(de)(de)(de)(de)影(ying)響。通過電子(zi)顯微鏡觀(guan)察(cha)到的(de)(de)(de)(de)活(huo)性炭粉末(mo)的(de)(de)(de)(de)形(xing)狀主(zhu)要(yao)由(you)原(yuan)料決定。椰子(zi)殼、木材和螺母(mu)很容(rong)易(yi)被活(huo)性炭識別，因為起始(shi)材料的(de)(de)(de)(de)性質直(zhi)接反映在*終(zhong)產品中。

　　直徑約50μm由于(yu)所(suo)用原(yuan)料的(de)性質，典型的(de)顆粒活(huo)(huo)(huo)性炭表現出(chu)松(song)散的(de)結構(gou)。以更高的(de)放(fang)大倍數(shu)拍攝(she)C1，C2和(he)C4顯示(shi)出(chu)良(liang)好的(de)大孔隙(xi)度。試劑分(fen)子通過大孔到(dao)達小孔和(he)活(huo)(huo)(huo)性炭顆粒中的(de)活(huo)(huo)(huo)性中心。C3.顯示(shi)密集(ji)結構(gou)。選(xuan)擇(ze)了(le)V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作(zuo)為還原(yuan)劑，研究了(le)硝基芳烴氫(qing)化中羥胺(an)的(de)積累。在表1中，他(ta)們發現添加釩(fan)作(zuo)為催化劑可以提高反應速率(lv)，并產(chan)生相(xiang)對純凈的(de)產(chan)品。

　　結果(guo)表(biao)明，數據不規(gui)則(ze)。原因可能是金(jin)屬(shu)鹽含(han)量低，所有活(huo)性部位均覆蓋(gai)鉑(bo)，金(jin)屬(shu)鹽含(han)量對氫化過(guo)程影響(xiang)小(xiao)，或其他因素影響(xiang)小(xiao)。

　　活(huo)(huo)(huo)性炭(tan)的(de)(de)(de)原料(liao)和制(zhi)備方(fang)法(fa)對鉑(bo)/碳催(cui)化劑(ji)的(de)(de)(de)組成和表面(mian)結構有(you)很大影響。活(huo)(huo)(huo)性炭(tan)上的(de)(de)(de)鉑(bo)催(cui)化劑(ji)負載(zai)在高(gao)(gao)(gao)純(chun)度、大表面(mian)積(ji)、孔體積(ji)和適(shi)當(dang)的(de)(de)(de)孔結構上，通常對鄰硝(xiao)基氯(lv)苯(ben)(ben)氫化為2、2'-二氯(lv)代苯(ben)(ben)苯(ben)(ben)具(ju)有(you)較(jiao)高(gao)(gao)(gao)的(de)(de)(de)活(huo)(huo)(huo)性。使(shi)用pH = 在我們的(de)(de)(de)例(li)子中，3的(de)(de)(de)金屬前體很低pH值(zhi)的(de)(de)(de)載(zai)體的(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)備)活(huo)(huo)(huo)性高(gao)(gao)(gao)，選擇性強，使(shi)用壽(shou)命(ming)長。結果(guo)表明，特(te)定載(zai)體的(de)(de)(de)表面(mian)積(ji)對*終催(cui)化劑(ji)的(de)(de)(de)性能(neng)有(you)很大影響。