鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑(bo)(bo)改性(xing)活性(xing)炭(tan)是將鄰硝基氯(lv)(lv)(lv)苯(ben)氫(qing)化(hua)(hua)為2、2'-二氯(lv)(lv)(lv)苯(ben)并苯(ben)的(de)(de)(de)*重要催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)之一。本文(wen)研究(jiu)了催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)的(de)(de)(de)制(zhi)(zhi)(zhi)備方法(fa)和載體。活性(xing)炭(tan)的(de)(de)(de)原料和制(zhi)(zhi)(zhi)備方法(fa)對(dui)鉑(bo)(bo)改性(xing)活性(xing)炭(tan)的(de)(de)(de)成分(fen)和表面結(jie)構(gou)有(you)很大的(de)(de)(de)影響。活性(xing)炭(tan)上的(de)(de)(de)鉑(bo)(bo)催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)負載在高純度、高表面積、大孔體積和適當的(de)(de)(de)孔結(jie)構(gou)上，通(tong)常表現出較高的(de)(de)(de)鄰硝基氯(lv)(lv)(lv)苯(ben)氫(qing)化(hua)(hua)為2、2'-二氯(lv)(lv)(lv)代苯(ben)。由pH = 3的(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制(zhi)(zhi)(zhi)備的(de)(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)比其他(ta)條件下制(zhi)(zhi)(zhi)備的(de)(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)具(ju)有(you)更大的(de)(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)(hua)性(xing)能。

　　二、二、二氯(lv)代苯(ben)(DHB)是(shi)商業上重要的中間體，通(tong)常由鄰硝(xiao)(xiao)基氯(lv)苯(ben)鋅還原(yuan)(yuan)制得。這(zhe)個過(guo)程的主要缺(que)點是(shi)還原(yuan)(yuan)產(chan)生大量(liang)污泥。在(zai)氫氧化鈉(na)水溶液存在(zai)下，使用(yong)負載型貴金屬催(cui)化劑將鄰硝(xiao)(xiao)基氯(lv)苯(ben)單步催(cui)化氫化成DHB由于環(huan)境(jing)可接受，副產(chan)物苯(ben)胺(an)也是(shi)有價值的產(chan)物，因此變(bian)得更(geng)加重要。

　　鉑改性活性炭氫化鄰(lin)硝基氯苯(ben)試驗

　　材料：活性(xing)炭(tan)(pH約5.3)。純度> 99.氫氣9%，鄰硝基氯苯(ben)。甲苯(ben)、氫氧化鈉、甲醛。所有氫化實(shi)驗10000cm 在3的(de)哈氏合金反應器(qi)中進行。反應堆系統由氣體入口(kou)和(he)出口(kou)系統、冷卻盤管、自動溫(wen)度控制(zhi)器(qi)、可(ke)變攪拌速度控制(zhi)器(qi)和(he)安(an)全爆(bao)破盤組成。使用鉑改性(xing)活性(xing)炭(tan)(1重(zhong)量%)H 2 PtCl 6溶液(ye)濕(shi)法浸泡(pao)活性(xing)炭(tan)，然后在80℃用甲醛還原制(zhi)備(bei)。過(guo)濾液(ye)體，將(jiang)活性(xing)炭(tan)儲(chu)存(cun)在填充瓶中。

　　250g鄰(lin)硝基氯(lv)苯(ben)，0.1g催化(hua)劑(ji)(由(you)鉑計(ji)算)，20g氫氧化(hua)鈉，60g水(shui)(shui)和80ml將(jiang)甲(jia)苯(ben)放入干(gan)凈的干(gan)燥反應器(qi)中。用氫沖洗反應器(qi)三次(ci)，然后加熱到所(suo)需溫度。中間體和產(chan)物通過液相色譜分析(xi)。流量(liang)為(wei)(wei)乙腈，水(shui)(shui)，體積(ji)比為(wei)(wei)55:45，流量(liang)為(wei)(wei)1.05 ml / min，檢測波長為(wei)(wei)220 nm。

　　載體(ti)對制(zhi)備活性(xing)炭(tan)非(fei)常重(zhong)要。載體(ti)的(de)主要功能是均勻分散和穩定小金屬(shu)(shu)顆(ke)粒，因此即使后者接地以實現精細(xi)功率，也能獲得比相應體(ti)金屬(shu)(shu)中更多(duo)的(de)催化(hua)活性(xing)炭(tan)原子。活性(xing)炭(tan)制(zhi)備的(de)*重(zhong)要參數是活性(xing)炭(tan)的(de)孔隙率、孔徑(jing)分布和表面積。粉末(mo)或顆(ke)粒的(de)粒度分布、耐(nai)磨性(xing)和灰分含量也是重(zhong)要參數。

　　本研究比較了四種活性(xing)炭(tan)對催化劑的(de)影響(xiang)。通過電(dian)子顯微鏡觀察(cha)到的(de)活性(xing)炭(tan)粉末的(de)形(xing)狀(zhuang)主要(yao)由原料(liao)決定。椰子殼、木材和螺母很容易被活性(xing)炭(tan)識別，因為起(qi)始材料(liao)的(de)性(xing)質(zhi)直(zhi)接反映在*終產品(pin)中。

　　直徑約50μm由(you)于(yu)所用原料的(de)(de)(de)性(xing)質，典型(xing)的(de)(de)(de)顆(ke)(ke)粒活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)表現出(chu)松散的(de)(de)(de)結(jie)構(gou)。以(yi)更高的(de)(de)(de)放(fang)大(da)倍數拍攝(she)C1，C2和C4顯示出(chu)良好的(de)(de)(de)大(da)孔隙度。試劑(ji)分子通過大(da)孔到達小(xiao)孔和活(huo)(huo)性(xing)炭(tan)顆(ke)(ke)粒中的(de)(de)(de)活(huo)(huo)性(xing)中心。C3.顯示密集結(jie)構(gou)。選擇(ze)了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽(yan)作為(wei)還原劑(ji)，研究了硝基芳烴氫化(hua)(hua)中羥(qian)胺的(de)(de)(de)積累。在表1中，他們發現添(tian)加釩(fan)作為(wei)催化(hua)(hua)劑(ji)可以(yi)提高反(fan)應速率，并產(chan)生相對純凈(jing)的(de)(de)(de)產(chan)品。

　　結果(guo)表明(ming)，數據不(bu)規則。原(yuan)因(yin)可能是金屬鹽(yan)含量低(di)，所有活性部位均覆蓋鉑，金屬鹽(yan)含量對氫化過程影(ying)響(xiang)小，或其他因(yin)素影(ying)響(xiang)小。

　　活(huo)性(xing)(xing)(xing)炭(tan)(tan)的(de)原料和制備方法(fa)對鉑/碳催化劑(ji)的(de)組成和表面結(jie)構(gou)有(you)很(hen)大影響(xiang)。活(huo)性(xing)(xing)(xing)炭(tan)(tan)上的(de)鉑催化劑(ji)負載(zai)在(zai)高純度、大表面積(ji)、孔體(ti)積(ji)和適當的(de)孔結(jie)構(gou)上，通常(chang)對鄰硝基(ji)氯苯氫化為2、2'-二氯代苯苯具有(you)較高的(de)活(huo)性(xing)(xing)(xing)。使用pH = 在(zai)我們的(de)例子中，3的(de)金屬前體(ti)很(hen)低pH值(zhi)的(de)載(zai)體(ti)的(de)H 2 PtCl 6制備)活(huo)性(xing)(xing)(xing)高，選擇性(xing)(xing)(xing)強(qiang)，使用壽命(ming)長。結(jie)果表明，特定載(zai)體(ti)的(de)表面積(ji)對*終催化劑(ji)的(de)性(xing)(xing)(xing)能有(you)很(hen)大影響(xiang)。