鉑改性活性炭的制備方法

　　鉑(bo)改(gai)(gai)性(xing)(xing)(xing)活(huo)性(xing)(xing)(xing)炭(tan)(tan)是(shi)將鄰硝基氯苯(ben)(ben)氫化(hua)(hua)為2、2'-二(er)氯苯(ben)(ben)并苯(ben)(ben)的(de)(de)(de)*重要(yao)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)之(zhi)一(yi)。本文研究了催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)的(de)(de)(de)制備(bei)方法和載體(ti)。活(huo)性(xing)(xing)(xing)炭(tan)(tan)的(de)(de)(de)原(yuan)料和制備(bei)方法對鉑(bo)改(gai)(gai)性(xing)(xing)(xing)活(huo)性(xing)(xing)(xing)炭(tan)(tan)的(de)(de)(de)成分和表面(mian)結(jie)構有(you)很大(da)的(de)(de)(de)影響。活(huo)性(xing)(xing)(xing)炭(tan)(tan)上的(de)(de)(de)鉑(bo)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)負(fu)載在高(gao)純度、高(gao)表面(mian)積(ji)、大(da)孔體(ti)積(ji)和適當的(de)(de)(de)孔結(jie)構上，通常表現(xian)出較高(gao)的(de)(de)(de)鄰硝基氯苯(ben)(ben)氫化(hua)(hua)為2、2'-二(er)氯代苯(ben)(ben)。由pH = 3的(de)(de)(de)H 2 PtCl 6制備(bei)的(de)(de)(de)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)比其(qi)他條件下(xia)制備(bei)的(de)(de)(de)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji)(ji)具(ju)有(you)更大(da)的(de)(de)(de)催(cui)化(hua)(hua)性(xing)(xing)(xing)能。

　　二、二、二氯(lv)(lv)代(dai)苯(DHB)是商業上重要的(de)中間體，通常由(you)鄰硝(xiao)基氯(lv)(lv)苯鋅還原制得。這個過程的(de)主要缺點是還原產生大量污泥。在氫(qing)氧化鈉(na)水溶液存在下(xia)，使(shi)用負載型貴金(jin)屬催化劑(ji)將(jiang)鄰硝(xiao)基氯(lv)(lv)苯單步催化氫(qing)化成DHB由(you)于環(huan)境可接受(shou)，副產物苯胺(an)也是有價值(zhi)的(de)產物，因此變得更加重要。

　　鉑改性活性炭氫化鄰硝基氯苯試驗(yan)

　　材料：活(huo)(huo)性炭(tan)(pH約5.3)。純度> 99.氫(qing)氣(qi)9%，鄰硝基氯苯(ben)。甲苯(ben)、氫(qing)氧化(hua)鈉(na)、甲醛。所(suo)有氫(qing)化(hua)實(shi)驗10000cm 在(zai)3的哈氏(shi)合金反應器中進行。反應堆系統由氣(qi)體(ti)入(ru)口(kou)和出(chu)口(kou)系統、冷(leng)卻盤管、自動溫度控制器、可變攪(jiao)拌速度控制器和安全爆破盤組成。使用鉑改性活(huo)(huo)性炭(tan)(1重量%)H 2 PtCl 6溶液(ye)濕法浸泡活(huo)(huo)性炭(tan)，然后在(zai)80℃用甲醛還原制備。過(guo)濾液(ye)體(ti)，將(jiang)活(huo)(huo)性炭(tan)儲存在(zai)填充瓶中。

　　250g鄰硝基氯(lv)苯(ben)，0.1g催(cui)化劑(由鉑(bo)計算)，20g氫氧(yang)化鈉，60g水和(he)80ml將甲苯(ben)放入干凈的干燥反應(ying)器(qi)中。用氫沖洗反應(ying)器(qi)三(san)次，然后加熱(re)到所需(xu)溫(wen)度。中間體(ti)和(he)產(chan)物通過液相色譜分析(xi)。流量為(wei)乙腈，水，體(ti)積比為(wei)55:45，流量為(wei)1.05 ml / min，檢測波(bo)長(chang)為(wei)220 nm。

　　載體對制備活(huo)性(xing)炭(tan)(tan)非常重(zhong)要(yao)。載體的(de)(de)主要(yao)功能是均勻分(fen)散和穩定小金屬顆粒，因此即使后(hou)者(zhe)接(jie)地(di)以實現精(jing)細功率(lv)，也(ye)能獲得比相(xiang)應體金屬中(zhong)更多的(de)(de)催化活(huo)性(xing)炭(tan)(tan)原子。活(huo)性(xing)炭(tan)(tan)制備的(de)(de)*重(zhong)要(yao)參數是活(huo)性(xing)炭(tan)(tan)的(de)(de)孔(kong)隙率(lv)、孔(kong)徑分(fen)布(bu)和表面積。粉末或顆粒的(de)(de)粒度分(fen)布(bu)、耐磨(mo)性(xing)和灰(hui)分(fen)含(han)量也(ye)是重(zhong)要(yao)參數。

　　本(ben)研究(jiu)比(bi)較了四種活性炭對催化劑(ji)的影響(xiang)。通過電子顯(xian)微鏡觀察(cha)到的活性炭粉(fen)末(mo)的形狀主要由原料決定。椰子殼(ke)、木材(cai)和螺(luo)母很容(rong)易被活性炭識(shi)別，因為起始材(cai)料的性質直接反映在(zai)*終產品中。

　　直徑約50μm由于所用原料的(de)性(xing)(xing)(xing)質，典型的(de)顆(ke)粒活性(xing)(xing)(xing)炭(tan)表(biao)現出松散的(de)結(jie)(jie)構。以(yi)更高的(de)放大(da)倍(bei)數拍攝C1，C2和C4顯(xian)示出良好的(de)大(da)孔隙度(du)。試劑分子通過大(da)孔到(dao)達小(xiao)孔和活性(xing)(xing)(xing)炭(tan)顆(ke)粒中(zhong)的(de)活性(xing)(xing)(xing)中(zhong)心。C3.顯(xian)示密(mi)集(ji)結(jie)(jie)構。選擇(ze)了V，Fe，Co，Cu，Re，Mo鹽作為(wei)還(huan)原劑，研究了硝基芳烴氫化中(zhong)羥胺(an)的(de)積累。在表(biao)1中(zhong)，他們發現添加(jia)釩作為(wei)催化劑可以(yi)提高反應速率，并產生相(xiang)對純凈的(de)產品。

　　結(jie)果表明，數據不規(gui)則。原(yuan)因可能是金(jin)屬(shu)鹽含量低(di)，所有活(huo)性部位均覆蓋鉑，金(jin)屬(shu)鹽含量對氫化過程(cheng)影響小(xiao)，或(huo)其他因素影響小(xiao)。

　　活(huo)性(xing)炭的(de)原料和制備(bei)方法(fa)對(dui)鉑/碳催(cui)化劑的(de)組成(cheng)和表面結(jie)構有(you)很(hen)大(da)影響。活(huo)性(xing)炭上(shang)的(de)鉑催(cui)化劑負(fu)載在(zai)高(gao)純(chun)度、大(da)表面積(ji)(ji)、孔體積(ji)(ji)和適當(dang)的(de)孔結(jie)構上(shang)，通常對(dui)鄰硝基氯苯(ben)氫化為2、2'-二氯代(dai)苯(ben)苯(ben)具有(you)較高(gao)的(de)活(huo)性(xing)。使用(yong)pH = 在(zai)我們的(de)例子中，3的(de)金屬前(qian)體很(hen)低pH值(zhi)的(de)載體的(de)H 2 PtCl 6制備(bei))活(huo)性(xing)高(gao)，選擇(ze)性(xing)強，使用(yong)壽命(ming)長。結(jie)果表明，特定載體的(de)表面積(ji)(ji)對(dui)*終催(cui)化劑的(de)性(xing)能有(you)很(hen)大(da)影響。